СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3,3-ТРИФТОРПРОПИЛ (МЕТИЛ )ПОЛИСИЛОКСАНДИОЛОВ Советский патент 1969 года по МПК C08G77/16 C08G77/24 

Известен способ получения полидиорганосилоксандиолов полимеризацией циклических или линейных диорганосилоксанов в присутствии воды и катализатора .при высоком давлении и температуре 150-200°С.

С адлыо упрощения способа, предложено полимеризацию 1, 3, 5-триметил-г/ «с- (3, 3,3 трифторпропил)-циклотрисилоксана проводить Б присутствии в качестве катализатора водного раствора гидроокиси натрия и в качестве а.ктивирующих добавок азот- и кислородсодержащих органических соединений, например питрилов или амидов кислот, кетонов, циклических или линейных эфиров, линейных или циклических р- у-дианалкилсилоксанов.

Пример 1. К 20,4 г «тримера, смешанного с 0,41 мл (2 вес. %) ацетоиа, при 40°С добавляют 0,0368 г 3,5%-ного водного раствора гидроокиси .натрия (0,0063 вес. %, считая на безводный NaOH). Полимеризация начинается тотчас лосле введения катализатора. Через 4 час после начала полимеризации в полученный жидкий полимер добавляют 0,1 мл уксусной кислоты, после чего полимер перемешивают еще 30 мин. Полученный полиснлоксандиол (выход 94%) имеет вязкость 3800 спз.

Все полисилоксандиолы дают вулканизаты при комнатной температуре через 24 час после смешения их с катал 1заторами К-10 и К-18.

Пример 2. К 97,5 г «тримера, смещанного с 0,289 г (0,30 вес. %) продукта гидролиза цианпропил(метил)дихлорсилана, отмытого от следов хлористого водорода, добавляют нри 40°С раствор 0,0058 г (0,006 вес. %) гидроокиси натрия в 0,1300 г -(0,13 вес. %) воды. Тотчас после введепия водного раствора NaOli начинается полпмеризация. Через 4 час в лолимер добавляют 0,1 M.I уксусной кислоты и перемещиванне продолжают еще 30 мин. Получеппый полпсилоксандиол (выход 100%) имеет вязкость 10900 спз и вулканизуется при комнатной температуре под действием катализаторов К-10 и К-18.

Аналогично выделяют полис 1локсандиолы с вязкостью 440, 3500, 25000, 61000 спз.

Предмет и з о б р е т е н н я

Способ получения 3, 3, 3 - трифторпропил (метил)полпсилоксапднолов иутем полимеризации циклических органосилоксанов в присутствии воды н катализатора, огличаюгцийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходного органосилоксана берут 1,3,5триметил-грыс-(3,3,3-трифторпроиил) - цикло34

трисилоксаи, в качестве катализатора - вод-содержащего азот или кислород, или линейный раствор гидроокиси натрия и .процесс ве- ного, или циклического р- и у-дианалкилсидут в присутствии органического соединения, локсана в качестве активирующей добавки.

238780