СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ ИЗОТИУРОНИЕВЫХСОЛЕЙ Советский патент 1969 года по МПК C08F122/02 C08F8/30 C08F8/34 C08F8/44 

Изобретение относится к области производства полимерных изотиурониевых солей, в частности поли- (S-аминоэтилизотиуронийхлорид) акриламидов.

Известен способ получения полимерных изотиурониевых солей путем обработки хлорметилированного полистирола тиомочевиной.

Предлагают способ получения полимерных изотиурониевых солей обработкой поли-К-2хлорэтилакриламидов тиомочевиной в спиртовой среде при 60-80°С.

сн1NHi-C-KHaI - с о S

T -N-CHjCHiCl - -| CHj-CHf

-In

С 0

I®.NH

-e

HNCHjCHj Ct Cl

NHj

Поли-М-2-хлорэтилакриламиды получают полимеризацией N-2-хлорэтилакриламидов в блоке или в растворе в присутствии бас-азоизобутиронитрила при 60°С. Степень превращения поли-Ы-2-хлорэтилакриламидов в полиизотиурониевые соли по результатам анализа на азот и хлор составляет 94-98о/о- Выход полимера 90-95%. Полимеры могут найти применение в качестве защитных средств пролонгированного действия при ионизирующем облучении.

Пример 1. Изотиурониевая соль поли-N(2-хлорэтил)-метакриламида

К раствору 3,8 г (0,5 г моль) тиомочевины

0 в 50-ил метянола добавляют 7.35 г (0,05 г-моль) поли-;Ч-(2-хлорэтил) -метакриламида. Пагревают с обратным холодильником при 60°С в течение 10 час. Полимер дважды переосаждают из метанола эфиром и сушат в вакууме.

5 Выход 10,3 г (90%).

0,5.

Пайдено, о/ц; С 36,09, 36,12;

П 6,32, 6,25; С1 15,20, 15,40; N 17,66, 17,65; S 12,23, 12,24; экв. 220,0, 230,0;

C H ClNsOS,,.

Вычислено, %: С 37,59; П 6,26; N 17,79; S 14,31; CI 15,66; экв. 223,5.

Пример 2. Изотиурониевая соль поли-N(2-хлорэтил)- -фенилакриламида

К раствору 7,6 г (0,1 г-моль) тиомочев1И1ы г, 100 мл метажхла добавляюг 20,9 а (0,1 г моль) поли-Н-(2-хлорэт11л)-К-фенилакриламида. Через 30 мин при 60°С раствор становится гомогенным. Нагревание продолжают еще в течение 1,5 час. Полимер дважды иереосаждают из метанола эфиром и сушат в накууме.

Выход 27 г (95%). 0,4.

Найдено, /о: С 49,00, 48,79; Н 5,97, 5,80; N 13,80, 13,73; S 10,97, 10,57; С1 11,8, 11,4; экв. 290; 292;

С12Н1«С1Ыз05 „.

Вычислено, о/ц: С 50,43; Н 5,60; N 14,71; S 11,21; С1 12,43; экв. 285,5.

Пример 3. Изотиурониевая соль поли-N(2-xлopэтил)-N-мeтилaкpилaмидa

К раствору 2,9 г (0,2 г моль) поли-Ы-(2 10рэтил)-Ы-метилакриламида в метаноле добавляют 1,5 г (0,2 г моль) тиомочевины. Выдерживают при в течение 15 час. Полимер дважды переосаждают эфиром из метанола и сушат в вакууме.

Вы.ход 3,9 г ().

Найдено, %: С 36,95, 37,00; Н 6,59, 6,50; N 17,46, 17,50; S 12,56, 12,50; С1 15,30, 15,00; экв. 230, 232;

C H ClNaOSL.

Вычислено, %: С 37,53; Н 6,26; N 18,79; S 14,31; С1 15,66; экв. 223,5.

10Предмет изобретения

Способ получения полимерных изотиурониеБых солей путем обработки галоидалкилированных полимеров тиомочевиной в растворителе при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента материалов, обладающих защитным эффектом при облучении, в качестве исходных полимеров применяют иоли-М-2-хлорэтилакриламиды.