СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- или ДИЙОДДУРОЛОВ Советский патент 1972 года по МПК C07C17/12 C07C25/02 

Йзобретейие относится к способу получения йодпроизводных ароматического ряда,

Известен способ получения моно- или дийоддуролов путем прямого йодирования дурола в присутствии в качестве окислителя ШОз в среде смеси ледяной уксусной и серной кислот. Выход монойоддурола 84%, дийоддурола 80%. Недостатком такого способа является применение относительно дорогого окислителя.

С целью увеличения выхода целевого иродукта и устранения указанного недостатка предлагается в качестве окислителя использовать азотную кислоту.

Желательно в качестве окислителя использовать азотную кислоту с удельным весом 1,4 г/см

Предлагаемый способ заключается в том, что дурол подвергают взаимодействию с элементарным йодом в растворе уксусной кислоты в присутствии смеси азотной и серией кислот. Полученные продукты можно использовать для дальнейших синтезов без специальной очистки.

Выходы моно- и дийоддуролов по предлагаемому способу 92-95 и 85-88% соответственно.

сусной кислоты, после чего к реакционной смеси при интенсивном перемешивании прикапывают смесь, состоящую из 7 мл азотной (,4 г/см) и 11 мл серной (,84 г/см) кислот. Реакцию проводят при комнатной температуре. Через 2 час реакционную смесь разбавляют водой, осадок отфильтровывают, промывают дополнительным количеством воды и высушивают. Выход практически чистого йоддурола с т. пл. 75-76°С количественный. При перекристаллизации из уксусной кислоты получают продукт с т. пл. 78-79°С. Выход 92-95% от теории.

Пример 3. Синтез дийоддурола.

Реакцию проводят аналогично при 70°С в течение 10 час. Для синтеза берут 13,4 г дурола, 25,4 г йода, 6 мл азотной (d l,4 г/см), 12 мл серной (,84 г/см) и 300 мл уксусной кислот. По окончании синтеза реакционную смесь охлаждают, выпавшне кристаллы отфильтровывают, промывают водой и перекр 1сталлизовывают пз уксусной кислоты. Выход дийоддурола с т. пл. 139°С 85-88% от теории.

Пр е д М е т изобретения

1. Способ получения моно- или дийоддуролов прямым йодированием дурола в присутствии окислителя в среде смеси ледяной уксусной и серной кислот с последующим выделе3нием целевого продукта известным методом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве окислителя используют азотную кислоту. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чти в качестве окислителя используют азотную кислоту с удельным весом 1,4 г/сж.