Предлагается способ получения замещенных арил-1 -ацил-М-алкилкарбаматов общей формулы
/R
ROCON ,
XOR
где R - алкил (низший); циклоалкил (низший); фенилалкил (низший); RCO - остаток органической карбоновой
кислоты;
R - замещенный или незамещенный фенил, иафтил, окса-, тиа- или азагетероциклические радикалы с 5-6-членными кольцами, заключающийся в том, что ацилирование карбаматов с радикалами R и R проводят ангидридами или хлорангидридами кислот с радикалом R.
Предлагаемые карбаматы являются инсектицидами.
Пример 1. N-метилкарбамат нагревают с вертикальным холодильником с избытком соответствующего ангидрида в течение 30 мин до 140°С (или до температуры кипения с применением уксусного ангидрида) в присутствии катализатора - серной кислоты (2 капли на 50 мл ангидрида). Затем серную кислоту нейтрализуют безводным ацетатом натрия, отгоняют под вакуумом избыток ангидрида и охлаждают. Охлажденный остаток смешивают
с водой, экстрагируют эфиром, сушат над безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Если продукт твердый, то его перекристаллизовывают из соответствующего раствори геля (например, петролейного эфира), если жидкий, то его перегоняют под вакуумом.
Пример 2. Смесь 15 г Ьнафтил-Х-метплкарбамата и 75 Л1л пропионового ангидрида нагревают с вертикальным холодильником в течение 3 час. Избыток ангидрида отгоняют и остаток перегоняют под вакуулюм, отбирая фракцию при 176°С/1,7 мм рг. ст. При стоянии эта фракция кристаллизуется. При нерекристаллизации из петролейного эфира получают 1-нафтнл-К-метил-Х - пропионнлкарбамат с т. пл. 58,5-6ГС.
Пример 3. К 20 г 1-нафтил-Х-метилкарбамату добавляют 100 мл уксусного ангидрида и 2 капли концентрированной серной кислоты. Смесь кипятят с вертикальным холодильником 25 мин, после чего нейтрализуют серную кислоту 1 г ацетата натрия. Избыток уксусного ангидрида отгоняют при 20 мм рт. ст., охлаждают и растирают с 50 мл воды. Твердое вещество отбирают, промывают зодой и сушат под вакуумом. При перекристаллизации из петролейного эфира получают 1-нафтил-К-ацетил-К-метилкарбамат с т. пл. 102-104°С.
П р о д о л жен II о
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения производных 1-фталазона | 1973 |
|
SU610489A3 |
| Способ получения производных флуоренона или их солей | 1972 |
|
SU549075A3 |
| Способ получения (арилалкил) алкановых кислот | 1978 |
|
SU884568A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛ-О-АЛКИЛКАРБАМАТОВ | 2007 |
|
RU2359958C2 |
| ЕЛСЛ I | 1972 |
|
SU358836A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5-ДИАРИЛ-3-ЗАМЕЩЕННЫХ ПИРАЗОЛОВ | 2000 |
|
RU2243967C2 |
| Способ получения 2-(аминофенилолимино)3-аза-1-тиациклоалканов | 1972 |
|
SU455544A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ КАРБОКОВЫХКИСЛОТ | 1971 |
|
SU412165A1 |
| Способ получения N-алкилкарбаматов | 1978 |
|
SU860694A1 |
| Способ получения 3-амино- 2-пиразолиновых производных или их солей | 1970 |
|
SU470959A3 |
Предмет изобретения
Способы получения замещенных арил-Nацил-М-алкилкарбаматов общей фоомулы
/R ROCON
COR
где R - алкил (низщий); циклоалкил (низший) ; фенилалкил (низший);
RCO - остаток органической карбоновой кислоты;
R -замещенный или незамещениый фенил, нафтил, окса-, ти.а-, азагетероциклические радикалы с 5-6-членны.ми кольцами, отличающийся тем, что ацилирование карбаматов с радикалами R и R проводят ангидридами пли хлорангидридами кислот с радикалом R.
