СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07C51/34 C07C63/16 

Изобретение относится к усовершенствованию способов получепия дикарбоновых кислот, являющихся полупродуктами при синтезе пластификаторов, лаков и смол.

Известен способ получения фталевой кислоты озонированием нафталина озоно-кислородпой смесью в среде органического растворителя при температуре ниже 40° С с последуюш.им разложением в воде озонидов. Выход продукта 15-25%.

Для увеличения выхода и повышения качества за счет уменьшения побочных продуктов по предлагаемому способу разложение озонидов ведут при 70-110°С кислородом воздуха.

Получение фталевой кислоты из нафталина идет по следуюш,ей схеме:

X tV

Сн сн

0-(

нооС-С

ноос-соол

Иа первой стадии нафталин в под.ходяш,ем растворителе (метаноле, этилацетате, ацетоне, тетрахлорэтане и т. д.) подвергают озонированию смесью воздуха или кислорода с озоном при температуре плюс 40-минус 80° С. Продукты озонирования разрушают, нагревая их до 70-90° С, затем из них выделяют глиоксалевую кислоту, а оставшуюся часть окисляют воздухом при 40-110° С, с целью получения фталевой кислоты, которую затем выделяют ее кристаллизацией из водных растворов.

По предлагаемому способу имеют; количественпые выходы на всех стадиях; одноврелгенное образование глиоксалевой кислоты, которая может быть использована самостоятельно или превращена в щавелевую кислоту; огсутствие высоких температур в процессе; возможность полного исключения выбросов в атмосферу циркуляцией газового потока с подпиткой его чистым кислородом.

Пример 1. 128 г нафталина растворяют

в 1 л этил ацетата и иомещают в реактор

телем и принудительным перемешиванием. Температуру поддерлишают на уровпе 20- 25° С. Воздух, содержащий 3,5% Од, подают в нижнюю часть реактора со скоростью 2 л/мин. Об окончании озоннровалия судят по проскоку озона после реактора (8 час).

Раствор подогревают до 70-90° С и выдерживают в течение 1 час. Затем его промывают водой для отделения глиоксалевой кислоты (69 г) и окисляют кислородом воздуха в присутствии стеарата кобальта в количестве 0,,35% от взятого нафталина при температуре 106°С до полного окисления карбонильных груин в продуктах окисления. Время окисления обычно 2-3 час. Для избежания уноса растворителя процесс окисления производят под давлением 10-15 атм, после чего этилацетат отгоняют от сырой фталевой кислоты. Последнюю перекристаллизовывают из водного раствора. Выход фталевой кислоты 164 г (96% от теории), т. ил. 105,4° С.

Пример 2. 128 г иафталипа растворяют V, 2 л метанола и помещают в колоииу с барботером в иижней части, через который подают озоно-кислородную смесь (6% Оо). Озоиированне проводят при температуре -30° С до

проскока озона. Поглощается 2,1 моль озона на 1 моль пафталина. Кислород циркулирует в системе с возвратом после реактора на озонатор. После озонирования нодачу газа прекращают, а нродукты реакции в условиях примера 1 разлагают термически, окисляют при температуре 60° С и из пих выделяют глиоксалевую (69,7 г) и фталевую кислоты (163,2 г, 95% от теории). Пекоторое количество сложных эфиров, присутствующих в реакционной смеси, гидролизуют в присутствии ПС1.

Пример 3. В условиях примера 1 стадии разложения и окисления совмещают. При этом вместо глиоксалевой получают щавелевую

кислоту (78 г).

Предмет изобретения

Способ получения фталевой кислоты путем

озонирования нафталина озоно-кислородной

смесью нри темнературе ниже 40° С в среде

органического растворителя с последующим

разложением озонндов, отличающийся тем,

что, с целью повыщения выхода, разложение

озонидов ведут нри температуре 70-110°С

кислородом воздуха.