СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-р-ОКСИЭТИЛФТАЛИМИД- Советский патент 1969 года по МПК C08F120/36 C08F2/36 

Изобретение относится к области получения поли-р-оксиэтилфталимидметакрилата.

Предлагаемый способ предусматривает полимеризацию р-оксиэтилфталимидметакрилата (р-ОЭФИМА) в твердой фазе в присутствии радикальных инициаторов. В качестве инициаторов можно использовать перекисные соединения (перекись бензола, гидроперекись кумола и др.) и азосоединения в количестве 0,01-2о/о от веса мономера.

Процесс полимеризации осуществляют при 76-96°С, предпочтительно, в атмосфере инертного газа. В зависимости от условий реакции (количества и природы инициатора, температуры, времени реакции, наличия или отсутствия кислорода воздуха) можно получать полимеры с различным выходом и любого молекулярного веса.

Полимер, образующийся в процессе синтеза в виде уплотненного порощка, можно использовать после измельчения для изготовления различных изделий.

Пример 1. В стеклянную или алюминиевую ампулу помещают 5 г кристаллического р-ОЭФИМА и 0,025 г (0,5о/о от веса мономера) динииза в виде 1,3о/о раствора в ацетоне. Ацетон удаляют в вакууме (1 -10 мм) при 20°С. Содержимое ампулы промывают несколько раз очищенным азотом или аргоном и запаивают или герметично закрывают в

инертной атмосфере. Затем ампулу помещают в воздушный или жидкостной термостат и реакцию проводят при 96°С. Через 2 мин выход полимера составляет 37о/о, через 5 час-

92-950/0.

Полимер представляет собой уплотненный порошок, после измельчения пригоден для изготовления изделий. Характеристическая вязкость полимера в метпленхлориде при 20°С составляет 2,8 дл/г.

Пример 2. Процесс осуществляют, как описано в примере 1, но динииз берут в количестве 1о/в от веса мономера. Через 2 мин получают полимер с выходом 56в/о и характеристической вязкостью 1,38 дл/г.

Пример 3. В ампулу загружают механическую смесь 5 г р-ОЭФИМА с 0,025 г динииза. Ампулу вакуумируют и заполняют аргоном. После промывки аргоном ампулу запаивают и осуществляют полимеризацию при 96°С в течение 3 час. Выход полимера 83о/о, характеристическая вязкость 3,7 дл/г.

Пример 4. Процесс осуществляют, как описано в примере 3, но в качестве инициатора применяют перекись бензола. Выход полимера за 1,5 час составляет 64о/о, характеристическая вязкость 4,46 дл/г. 3 и заполняют аргоном, как описано е примере 1. Смесь нагревают при 96°С в течение 6 час и затем еще 1-2 час при медленном нагрев-ании до 120°С, характеристическая вязкость полимера 3,22 дл1г. Пример 6. Процесс проводится так же, как описано в примере 5, но в присутствии третбутилперекиси. 4 Выход полимера lOOVo, характеристическая вязкость 4,0 дл1г. 1Ьредмет изоорете.ния Способ получения поли-р-оксиэтилфталимидметакрилата, отличающийся тем, что р-оксиэтилфталимидметакрилат подвергают полимеризации в твердой фазе в присутствии радикального инициатора.