СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ДИИЗОЦИАНАТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C263/10 C07C265/14 

Изобретение относится к области получения фторсодержащих не известных ранее диизоцианатов общей формулы

NCO

где R - полифторалкил, которые могут найти применение для синтеза маслостойких полиуретановых каучуков.

ПредлйГаемый способ состоит в том, что (2,4-диаминофенил) -полифторалкиловый эфир подвергают взаимодействию с фосгеном при температуре 80-150°С в среде инертного органического растворителя, например хлорбензола.

Очищают целевой продукт перегонкой в вакууме.

Пример 1. Синтез 1, 1, 5-т р иги д р ооктафтор -н- пентил -(2,4- диизоциа н а т Оф е н и л о в о.г о) эфира. В реакгор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, oi6piaTHbiM холодильником, защищенным от доступа влаги, помещают 50 мл хлорбензола, насыщенного при 80°С фосгеном. При температуре 80-85°С прибавляют раствор 16,6 г 1,1,5-тригидрооктафтор -н- пентил-(2,4-диа.минофенилового эфира в 100 мл хлорбензола при размещивании и слабом токе фосгена.

Прибавление д«амин:а продолжают в течение 3 час. После этого смесь кипятят 10 мин, охлаждают, фосген удаляют, хлорбензол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Выход 14 г (75%); т. кип. 146-148°С (1-2 мм рт. ст.).

Пример 2. Синтез 1,1,7-т р и г и д р од о д е к а ф т о р -н- г е п т И л- (2,4-д и и з о ц ианатофенилового) эфира. Синтез осуществляют по способу, описанному выше. Из 7,1 г 1,1,7-тригидрододекафтор-«-гептил(2,4-Д|Иаминофенилового) эфира получают 6.77 г диизодианата (85%); т. кип. 145-146°С (0,5 мм рт. ст.); т. пл. 61-62°С.

Предмет изобретения

Способ получени1Я фторсодержащих диизоцианатов общей фор.мульи

NCO

NCO

R-Qгде R - полифторалкил, отличающийся тем, что (2,4-диаминофенил) -полифторалкиловый эфир подвергают взаимодействию с фосгеном при температуре 80-150°С в среде инертного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта иЗВестными приемами.