СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФТОРАЛКИЛДИХЛОРФОСФАТОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F9/14 

Изобретение касается нового способа получения полифторалкилдихлорфосфатов, которые являются ценными полупродуктами для получения пластификаторов, негорючих смазок и присадок, а также невоспламеняющихся гидрожидкостей.

Известен способ получения иолифторалкплдихлорфосфатов взаимодействием полифторалкилового спирта с хлорокисью фосфора. Реакцию ведут в органическом растворителе, например, в бензоле при нагревании до 50°С в присутствии третичного амина.

Однако полифторалкилфосфаты в присутствии третичных аминов неустойчивы и очистка продукта от хлоргидрата тр}доемка.

С целью упрощения процесса предложеио проводить реакцию в присутствии хлоридов калия, кальция и алюминия. Процесс ведут без растворителя при нагреваиии до 70-120°С в течение 4-13 час. Выход полифторалкилдихлорфосфата 50-60э/о- Реакцию предпочтительно вести в избытке хлорокиси фосфора (5 моль и более хлорокиси фосфора на 1 моль полифторалкилового спирта).

Предложенный метод отличается простотой синтеза, легкостью выделения и чистотой конечных продуктов. Процесс может быть осуществлен в промышленных ыасщтабах.

Пример. 20 г (0,1 моль) 1Л-дегидроперфторбутилового спирта и 50 мл хлорокиси

фосфора кипятят с обратны.м холодильником в присутствии 0,001-0,01 люль катализатора в течение 4-13 час. Затем избыток хлорокиси фосфора отгоняют, а продукт перегоняют в вакууме. Получают 1,1-дигидроперфторбутилдихлорфосфат с т. кип. 58-59°С (12 мм. рт. ст.), п l,3544,d| 1,6830; MR о найдено 40,98,

MRo вычислеио 40,84.

Пайдено, % С 15,3; 15.6; П 0,6, 0,7; Р 9,6; 9,7.

CiHoClzPTPO,

Вычислено, %: С 15,2; Н 0,6; Р 9,8. Условия проведеипя реакции приведены в таблице.

Диалогичным способом могут быть получены трифторэтилдихлорфосфат, 3, 3, 3-трифторпропилдихлорфосфат и другие полифторал30 килдихлорфосфаты. 34

Предмет изобретенияхлоридов металлов I, II и 1П групп периоди1 Способ получения полифторалкилдихлор-2. Способ по п. 1 отличающийся тем, что

фосфатов взаимодействием полифторалкило- хлорокись фосфора и иплп,фторалкиловыи вого спирта с хлорокисыо фосфора при нагре- 5 спирт применяют в соотиошеинн о: 1; процесс вании, отличающийся тем, что, с целью у про-ведут при температуре 70-120 (..

щения процесса, реакцию ведут в присутствии

271518

ческой системы.