СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/15 C07F9/06 

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве инсектицидов или в -производстве Полимеров.

Предлагаемый способ получения производных (2-алкилалкоксиформино-2-оксо)-1,3,2-диоксафосфоланов общей формулы

RS

X /

OR

у 1V

R/

Rx

о R

С-0

-о

R/

где R-Н или алкил, основан на дом, что производное (2-алкокси)-1,3,2-диоксафосфолана .подвергают взаимодействию с производным N-хлоралкилалкоксиформпмина в среде инертного органического растворителя с последующим пагреванием до 80-90°С и выделением целевого продукта известными приемами.

Пример L 2-Метилэтокспформпмпно-2оксо-4,5-диметил-1,3,2-диоксафосфолан. Четырехгорлую колбу, снабженную механической мещалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, тщательно продувают азотом. В колбу помещают 12,7 г (0,077 моль) 2-этокси-4,5-диметил-1,3,2-диок1сафосфолана в 50 мл безводного бензола.

дении постепенно добавляют 9,4 г (0,077 лголь) N-хлорметплэтоксиформимпна в интервале температур 10-15°С. После окончания прикапывания N-хлорметилэтоксиформимина содержимое колбы нагревают до п выдерживают при этой температуре 3 час.

После отгонки растворителя разгонкой в вакууме выделяют 2-метилэтоксиформимино2-оксо-4,5-диметил-1,3,2-диоксафосфолан. Выход целевого соединения 14,5 г (85о/о от теоретического); т. кип. 112- 4°С{0,5ммрт. ст.);

По 1,4568; d4° 1,1607.

Для CsniflNO4R вычислено,

Р 14,00;

о/о: N 6,31; С 43,43; Н 7,29.

Пайдено, «/о: Р 13,68; N 6,74; С 43,23; Н 7,32.

Пример 2. 2-Метплэтокспформимино-2оксо-4,4,5,5-тетраметил-1,3,2 - диоксафосфолан.

в

условиях примера 1 из 12,5 г (0,07 моль) 2-метоксц-4,4,5,5-тетраметил-1,3,2 - диоксафосфолана и 8,52. г (0,07 моль N-хлормети.тэтоксифорлппгпна получают 15,6 г (900/0 от теоретического) 2-метилэтоксиформимино-2-оксо-4, 4,5,5-тетраметпл-1,3,2-диоксафосфолана; т. кип. 122°С (0,5 мм рт. ст.); т. ил. 74,6°С.

Вычислено для don.oNOiP, р 12,42; N 5,61; С 48,25; П 8,03.

Предмет изобретения

1. Способ получения производных (2-алкилалкоксиформимино-2-оксо) - 1,3,2 - диоксафосфоланов общей формулы

RX

рп

R/ °ч.OR

R R/C

R

-О О

где R-Н или алкил, отличающийся тем, чТб производные (2-алкокси) -1,3,2-диоксафосфолана подвергают взаимодействию с производным N-хлоралкилалкоксиформимина в среде инертного органического растворителя при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. I, отличающийся

тем, что 10 нагревание ведут до 80-90°С.