Изобретение касается получения гетероциклических соединений фосфора. Известен способ получения новых 2-оксо-2-пирролидидо-1 3,2диоксафосфоланов или фосфоринанов общей формулы: оО -J где В.- 1,2-алкилен или ХвЗ-алкилен. Эти соединения могут быть ис пользованы как биологически актив ные вещества. Способ получения 2-оксо-2-пи ролидидо- ,3,2 диоксафосфоланоБ или фосфоринанов основан на реакции Тодда-Аттертона, которую ранее не применяли для синтеза анал гичных соединений. Предлагаемый способ отличается тем, что 2-окси-1,3,2- диоксафосфолан или фосфоринан подвергают взаимодействию с пирролидином и четыреххлористым углеродом. Процесс желательно проводить при температуре в среде инертного органического растворителя, например, бензола. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход составляет . П р и ы е р I. Получение 2 ОксЬ- -пирролйдидо-5-мётил-1 3, к с афо сфо ла на. ТГ бензольному раствору 5,8 г пирролидина, 6,3 г. четыреххлористого углерода прибавляют 5 г 2оксй-1,3,2-диоксафосфолана при перемешивании и охлаждении реакционной массы до и и. Посла удаления солянокислого пирролидина и хлороформа остаток дважды перегоняют в вакууме и получают 5,2 г (66% от теоретически вычисленного) 2-оксо-5-метил-1.3,2-диоксвфоофолана с т. кип. J15-II6 С ( fzSs S 1.7191 Найденоэ г MR e7,34| P I6,37 f 3 .NOqP Вы исленоД MR 44,435 p Tf; 2R K/ 7 Я г iUjfjO (V aOi-e p, О При ме p 2. Получение ОКС0 231ЩОЛИАИао311Ем ЗШЛг: - --5 92 диоксафос1;олана. К бензольному раствору 8 пирролидина, 9 Гл чётыреххлоркстого углерода прибавляют 8 г 2окси-ч З-метил-Х З г-диоксафосфолана при перемешвании и охлаждении реакционной массы до После удаления солянокислого пирролидина растворителя и хлороформа остаток дважды перегоняют в вакууме и получают Го (77/S от теоретически вычисленного) 2-оксо-2-пирролидиДО--4.5 метил-1,3,2-диоксафосфолана с т/кип 114-115 С (0,03 MMpf, ст„)| п ,4719; elf 1Дё13. На|1деноД MRЧб/З | Р 15Л9 6,92,Ggfiie OsВычислено./&J MR 48,95; Р 15 12S Н 6,82, И 2 JLi ej us--- loJlI4 im ::: ojtco рролидидо -e-MeT rLrJLiS диоксаФбсфоринана, it оензольному раствору 7 г пирролидина5 7,5 г четырёхжлорисгого углерода прибавляют 6.6 г с-оксии2-пирролидидог6 метМоТ1-;;.1 «8 „ 2-диоксафосфолана при перемешивании и охлаждении реакционной масгя ДО , Fiocie удаления солянокиилолО Пирролидинаt р&створителя и хлороформа остатокдважды перегоняют в вакууме и получают б,У г 2-оксо-2--пирролидидо-б-метил-1.3( 2-диоксафосфолана о т о кип. 120-121°С ( мм рТе, ст.) п| - 1,83 1,1895„ -1дёно,% MR 48Л9г Р I N б. CgHjgl OgP Вычислено,/Js MB. 48.95: Р 15Д21 Н 6,82. П Р 8, Д М 6 f изобретения 1„ Способ получения 2-оноо 2-гшрроетдидо-1 3,2-диоксафоофо-ланов шли фосфорРНвноЕ общей шормулы : R .RN ,2--алкилен или 1,3-алкилен, отличающийся тем. что 2-окси-1|3,2-7диоксафоофолан или фосфоринан подвергают вз аимодействию о пирролидинои и четырех хлористым углеродом с последующим вмделеиием целевого продукте изв8отныии яриемамк., 2. Способ яо п. I, о т л и ч а ю щ и 1; о я шем, что процесс проводят при ;ромлзратуре в уреде мнврт1И1Гс органического раотворителй. иепример бензола.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ТИО-2-ПИРРОЛИДИДО-1,3,2- ДИОКСАФОСФОЛАНОВ ИЛИ ФОСФОРИНАНОВ | 1972 |
|
SU430102A1 |
-Пирролидиноэтиловые эфиры диалкил (тио) фосфорной кислоты | 1974 |
|
SU524803A1 |
Способ получения 2-(2-хлоралкокси)-2-оксо-1,4,2-диоксафосфепанов | 1982 |
|
SU1033497A1 |
Репеллент | 1973 |
|
SU454760A1 |
Способ получени 2,2,5-триалкил-1,3диокса-2-сила-5-фосфоринанов | 1977 |
|
SU652184A1 |
Способ получения 2-( -хлоралкокси) -2-оксо-1,4,2-диоксафосфоринанов | 1979 |
|
SU777040A1 |
Способ получения ароматических эфиров хлоркарбоновой кислот | 1977 |
|
SU707908A1 |
Способ получения кислых циклических фосфитов | 1976 |
|
SU585169A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0-ДИГАЛОИДФОРМИМИН-О-р- ХЛОРАЛКИЛФТОРФОСФАТОВ | 1969 |
|
SU241433A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ | 1969 |
|
SU241431A1 |
Авторы
Даты
1974-06-25—Публикация
1972-06-26—Подача