Изобретение может найти широкое применение в фармацевтической нромышленности.
Предлол- ен способ получения 5-оксо-1Н,2,3, 4,5,6,7,8,П-октагидропиридо-(2,3-е) - 1,4-диазепина или его 11-алкилпроизводного, заключающийся в том, что незамещенный в положении 3 или З-алкил-З-карбоэтоксипиперидон-2 подвергают взаимодействию с триэтилоксонийфторборатом при температуре около 10°С и полученный 2-этокси-3-карбэтокси-3,4,5,6-тетрагидропиридин конденсируют с этиленднамином ири температуре кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пример 1. 2-Этокси-З-этил-З-карбэтокси3,4,5,0-тетрагидропиридин (I). К триэтилоксонийфгорборату (полученному из И г эфирата ВРз и 10,2 г эпихлоргидрина в 25 мл абсолютного эфира) в 10 мл сухого хлороформа постепенно прибавляют при 10°С 13 г 3-алкил-Зкарбэтоксипиперидона-2 в 10 мл сухого хлороформа, перемешивают 4 час и при 3°С добавляют 50%-ный раствор иоташа до рН 8. Выпавший фторборат калия отфильтровывают, органический слой отделяют, а водный экстрагируют хлороформом. Объединенный экстракт сушат над прокаленным Na2SO4, упаривают и остаток перегоняют. Выход 78%; т. кип. 94,5-95°С (4 Л1М рт. ст.); п 1,4589.
C,2H2lN03.
О/п
С 63,43; П 9,20; N 6,16.
Вычислено,
vC N 1680 сл1, уСООСзНз 1740 c..
Пример 2. П-Этил-Б-оксо-11-1,2,3,4,5,6,7,8, 11-октагидрониридо-(2,3-е)-1,4 - диазепин (П). К 4,5 г безводного этилендиамина при кипении прибавляют 3,4 г (I) в течение 15 мин, кипятят 4 час с одновременной отгонкой спирта. Затем отгоняют этилендиамин, к остатку прибавляют хлороформ, фильтруют, упаривают досуха, остаток закристаллизовывают в этилацетате. Выход целевого продукта 51%; т. пл. 135,5- 136°С (этилацетат).
Пайдено, %: С 61,52; Ы 8,51; N 21,71.
СюПпЫзО.
Вычислено, %: С 61,54; Н 8,72; N 21,54.
VGO -амид 1660 VNH3080-3410 .
Аналогично из 2-этокси-3-карбоэтокси-3,4,5,6тетрагидроииридина получают вещество II, выход 40%; т. ил. 174-176°С (этилацетат).
Пайдено, %: С 57,37; П 7,65; N 25,10.
СзПиНзО.
Вычислено, %: С 57,48; П 7,78; N 25,15.
7со-амид 1628 , v кн3290 см .
Предмет изобретения
Способ получения 5-оксо-Ш,2,3,4,5,6,7,8-11октаг 1дропиридо-(2,3-е)-1,4-диазепина или его 11-алкилироизводного, отличающийся тем, что незамещенный в положений 3 или 3-алкил-З3карбэтоксипиперидон-2 подвергают взаимодействию с триэтилоксонийфторборатом при температуре около 10°С и полученный 2-этокси-Зкарбэтокси-3,4,5,6-тетрагидропиридин конден4сируют с этилендиамином при температуре Kt пения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным спос бом.
