Известен способ получения производных 6Н,5,7-дигидропирроло- 2,3- -пиримидина, заключающийся в том, что 4-окси-5-(диалкиламиноэтил)-пиримидин нагревают при 100- 200°С с хлорокисью фосфора и пятихлористым фосфором.
С целью упрощения технологического процесса, предложен способ получения производных 6Н,5,7-дигидро-пирроло- 2,3-й -пиримидина, путем взаимодействия 3-карбэтоксипирролидрна-2 с триэтилоксонийфторборатом с -последующей обработкой полученного при этом З-карбэтокси-2-зтокси-1,2-дигидропирролидина соединением общей формулы Y-C( X)NH2, Лде Y-NHa, X-NH, S, при кипячении.
Пример. 2-Э токе и-З-к а р б э т о к с и-1,2дигидропирролидин. К триэтилоксонийфторборату (полученному из 43,7 г эфирата BFs и 32,4 мл эпихлоргидрина в 100 мл абсолютного эфира) в 50 мл сухого хлороформа постепенно прибавляют при температуре 10°С 39гкарбэтоксипирролидона-2 в 100 мл сухого хлороформа, перемешивают 4 час и добавляют 50%-ный раствор Потаща до . Выпавщий фторборат калия отфильтровывают, органический слой отделяют, а водный экстрагируют хлороформом. Объединенные экстракты сущат над прокаленным Na2SO4, упаривают и остаток перегоняют, получают2-этокси-3-карбэтокси-1,2-дигидропирролидин, выход 75,8%; т. кип. 106-6,5°С (12 мм рт. ст.); 1,4500,
Найдено, %: N 7,32.
CsHisNOa.
Вычислено, %: N 7,57;
1640
с X
Vcooct 1740 С..И-1.
6Н,5,7-д и ги д ро2-М е р к а п т о-4-о к с и
пиррол ,3-dJ-n и р и м и д и н. К раствору EtONa (полученному из 0,35 г Na и 25 мл абсолютного EtOH) прибавляют 0,76 г тиомочевины и 1,85 г 2-этокси-3-карбэтокси-1,2-дигидрОПирролпдина, кипятят 4 час и упаривают досуха. К остатку прибавляют 10 мл воды, раствор нейтрализуют 1н. НС1 до рН 7, получают 2-меркапто-4-окси-6Н,5,7-дигидропирроло- 2,3-с -пирпмидин; выход 71%, т. пл. 289- 90°С (разложение из МеОН или воды).
о/о: С 42,43; Н 4,29; N 24,99;
Найдено, S 19,43.
QH7N;,OS.
Вычислено, %;
С 42,60; Н 4,14;
N 24,85; S 18,93. (Е 13000); 287 М.МК
Ч1акс 251 ММК
(Е 17000).
т. пл. 278-80°С (р азло кение
воды); .,,,акс
пл. 2/8-8U C (разло кение из 283 ммк- (E i;i2600f.
..,v л ---.L I .
34,85.
йдено,о/п:.. 45,00; 5,88; N Найдено
l8N4O-0,feH20. -. и/ . f. л /f fcf- т г f .
Вычислена;% ге44,72;; Н 5,59; N 34,78.
Аналогично .и,з.длоргидрата ацетамидина и 2-этокси-З-карбэтЪкси - 1;2-дигидропирролидина синтезируют полугидрат 2-метил-4-окси6Н,5,7 - дигидропирроло - 2,3-с/ -пири.мидина; т. пл. 297-8°С (разложение из воды); Ямакс 276 ммк (Е 13600).
Найдено, %: С 52,65; Н 5,96; N 26,49.
C7H.,N30.0,5H20.
Вычислено, %: С 52,5; Н 6,25; N 26,25.
Предмет изобретения
Способ получения производных 6Н,5,7-дигидропирроло- 2,3-й -1пиримидина, отличающийся тем, что 3-карбэто«сипирролндон-2 подвергают взаимодействию с триэтилоксонийфторборатом с последующей обработкой соединением общей формулы Y-C(X)NH2, где Y-NHo, СНз; X-NH, S, при кипячении.
