СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-АЛКИЛАЛКИЛ/АРИЛ/ИЗОТИОЦИ- АНАТОТИОФОСФОНИТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/48 

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в производстве инсектицидов.

Способ получения S-алкилалкил(арил)изотионинатотиофосфонитов общей формулы

/SR.

Ri-P

NCS

где Ri - алкил, фенил; R2 - алкнл, основан на том, что S-алкилалкил (арил)хлортиофосфсниты вводят в реакцию с роданидом, например роданидом свинца. Процесс лучше вести в среде органического растворителя, например эфира, при темиературе кипения последнего. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример 1. В колбу помещают 12 г (0,037 моль) роданида свинца и при комнатной температуре добавляют раствор 12 г (0,07 моль S-н-бутилметилхлортиофосфонита в 40 мл абсолютного эфира. Реакционную смесь кипятят на водяной бане в течение 1 час, хлористый свинец отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме, а остаток перегоняют.

Получают 8,2 г (60%) S-н-бутилметилизотиоцианатотиофосфонита; т. кип. 95-96° С

СоП,2РХ82.

Вычислено, %: Р 16,03; S 33,19.

Пример 2. Аналогично из 10 г (0,049 моль) S-этплфенилхлортпофосфонита и 8,5 г (0,026 моль) роданида свинца получают 5.5 г (50%) S-этилфенилизотиоцпанатотиофосфонита; т. кип. 117-119 С (0,7 мм рт. ст.);

df 1,2041; По 1,6448, MRn: найдено 68,63, вычислено 67.73.

Найдено, %: Р 13,66, 13,70; S 27,85,28,03.

CgHioPXS.,.

Вычислено, %: Р 13,63; S 28,23.

Предмет изобретения

1.Способ получения S-алкилалкпл (арил) иготиоцианатотиофосфонитов общей формулы:

/SR. Ri-P

NCS

где Ri - алкил, фенил, Ro - алкил, отличающийся тем, что S-алкплалкил(арил)хлортиофосфонпты подвергают взаимодействию с роданидом, например роданидом свинца, с последующим выделением целевого продукта известными приелгами.