Изобретение относится к способу получения кремнийорганических диэпо«сидных моломеров, необходимых для получения полимерных продуктов с ВЫСОКОЙ термостабильностью.
Известен onocoi6 (получения кремнийорганического диапоксидного мономера окислением диолефинавых углеводородов с помощью органических надкислот.
Однако осуществление этого способа -сопровождается бурной со взрывом реакцией, а получение исходных продуктов затруднено. RgSiCHjCHjCHjNHj - CHsCHCH/J .,SiCH,,CH2CH2N(CH,,CH(OH)CH2Cl)
R.SiCH.CH.CH.N Указанная реакция, осуществляемая в одну
€ целью интенсификации процесса и расширения ассортимента мономеров, необходимых для получения полимерных продуктов, предложен способ получения кремнийорганических диэпоксидных мономеров взаимодействием эпихлоргидрина с кремнийорганическими аминами лри нагревании с последующем дегидрохлорированием лолученных хлоргидринов в присутствии щелочи и выделением целевого продукта известным способом.
Выход более 70%.
/
КОН
/ /CHg- СН-СНг
сн,- сн-сн,
/ -О использованы для получения полимерных продиэтилсилаиа, 24 г апихлоргидрина -л 1 мл воды. Содержимое реактора перемешивают при до 0|бразо1вания густой массы, а затем обра(баты1вают 35 г КОН в растворе серного эфира.
После ОТГОНКЕ раство.рителя вакуумной перегонкой выделяют 27,1 г -Ы-(7-ами1Н01Пропилметилдиэтилсилил)-ММ - ди - (2,3 - эпоксипропи.л)-ам,ина с т. кип. 147°С (1,5 мм рт. ст.), п|° 1,4662, df 0,9507, MR: найдено 80,15, вы,числено 79,67.
Найдено, %: Si 9,95, 10,04; С 61,52, 61,68; Н 10,52, 10,38.
Ci4H29SiO2N.
Вычислено, %: Si ,10,32; С 61,99; Н 10,70.
Аналогичным спосо-бом из 15,,1 г -аминопропилметилдипролилсилана и 27,6 г эпихлоргидрина получают 35,8 г М-(у-амиНопрО|пилмети1ЛД.И1Пр01ПИ|Лсилил) -.М,М-ди- (2,3-зпоксипролил)-амина с т. кип. 152°С (1 мм рт. ст.), По 1,4640, df 0,9376. MR: найдено 88,14, вычислено 88,93.
Найдено, %: Si 9,29, 9,3; С 64,41, 64,62; Н 10,80, 10,89.
Ci6H33Si02. Вычислено, %: Si 9,36; С 64,21; Н 11,03.
Предмет изобретения
il. Спосо б получения кремнийорганического дизпоксидного мономера, отличающийся тем, что, с целью интенсифика.ци;и процесса и расширения ассортимента мономеров, необходимых для получения полимерных |Продукто1В с
высокой тер1моста|бильностью, кремнийортанический аМИ1Н подвергают взаимодействию с эп,ихлор:гИ|ДринОМ лри нагревании -с последующим дегидрохлорированием в присутствии, щелочи и выделением целевого продукта иввестным способом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 40-45°С.
Авторы
Даты
1969-01-01—Публикация