СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА АМИДА 1-ГИДРАЗИНО- ФТАЛАЗИН-4-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07C231/08 

Изобретение относится к способу получения нового химического вещества - хлоргидрата амида 1-гидразйнофталазин-4-карбоновой кислоты, которое может быть применено в фармацевтической промышленности.

Предлагаемый способ получения хлоргидрата амида 1-гидразинофталазин-4-карбоновой кислоты состоит в нагревании при 80- 100°С амида 1-меркаптофталазин-4-карбоновой кислоты с гидразингидратом, взятом в 5-10-кратном избытке (против стехиометрического) к исходному амиду кислоты, в этиловом спирте, взятом в количестве 8-10 объемов-на I объем реакционной массы, с последующей обработкой полученного продукта 1,1 -1,5 М количеством 0,75 н. соляной кислоты и с дальнейшей кристаллизацией целевого продукта в этиловом спирте при понил енной температуре.

Пример. Смесь 30,76 г (0,5 моль) амида 1-меркаптофталазин-4-карбоновой кислоты, 75 мл 75%-ного гидразингидрата и 750 мл этилового спирта нагревают на водяной бане в течение 45 мин. Смесь охлаждают, фильтруют и получают 30,5 г (выход 100%) кристаллическоговещества красного цвета; т. пл. 290-292°С (с разложением). После кристаллизации из спирта, содержащего 5% гидразингидрата, получают светло-желтое вещество с т. пл. 305-306°С (с разложением).

Хлоргидрат. 30,5 г основания амида 1-гидразинофталазин-4-карбоновой кислоты растворяют в горячей смеси 180 мл1н соляной кислоты и 60 мл воды, быстро фильтруют, к горячему фильтрату добавляют 200 мл этилового спирта и оставляют кристаллизоваться в холодильнике при -5°С на сутки. Получают 29,4 г (82%) продукта.

Хлоргидрат амида 1-гидразинофталазин-4карбоновой кислоты - желтое кристаллическое вещество с т. пл. 281°С (с разложением), растворимое в воде и не растворимое в этиловом спирте, эфире, петролейном эфире, бензоле.

Найдено, %: N 29,59, 29,11; С1 14,98, 14,86.

CgHioN OCI.

Вычислено, %: N 29,22; С1 14,79.

Водные растворы с треххлористым железом дают интенсивное фиолетовое окрашивание аналогично хлоргидрату 1-гидразинофталазина. С ацетоном дает гидразон с т. пл. 172- 173°С (из водного ацетона).

Предмет изобретения 3 4-карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с гидразингидратом в среде органического растворителя, например этилового 4 спирта, с последующей обработкой полученного продукта соляной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами.