Изобретение относится к области получения веществ, которые могут найти применение в препаративиой органической химии.
Предлагаемый способ получения гидразида 4-гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты заключается в том, что этиловый эфир 4(ЗН) фТалазиитион-1-карбоновой кислоты обрабатывают гидразингидратом в молярном соотношении 1:3-16 в спиртовой среде при кипячении. Полученное при этом основание переводят в его хлоргидраты известными способами; например, полученное основание обрабатывают соляной кислотой и спиртом для получения гидрата дихлоргидрата гидразида 4-гидразионфталазии-1-карбоновой кислоты, а последний добавлением двууглекислого натрия Переводят в монохлоргидрат гидразида 4-гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты.
Пример.
23,4 г этилового эфира 4(ЗН)-фталазинтион1-карбоновой кислоты в 400 мл этилового спирта нагревают с обратным холодильником до кипения, добавляют 80 мл гидразингидрата и нагревают на кипящей водяной бане 8 час. Выделивщийся осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают спиртом, сущат и получают 21,7 г серо-голубоватого вещества. Выход 99,50/0. Т. пл. 287°С (разлагается).
Гидрат Ди.члоргидрата. 21,7 г вышеописанного основания растворяют при нагревании в 200 мл 1 н. соляной кислоты, обесцвечивают активированным углем
(не содержащим железа), добавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты и 600 мл этилового спирта. Смесь ставят в холодильник на HecKOvTbKo часов и выкристаллизовавщийся бесцветный осадок отфильтровывают,
промывая спиртом. После сущки на воздухе получают 19,6 г бесцветного вещества. Выход 63,4о/(| в расчете на «сходный сложный эфир. Вещество не обладает точкой плавления. При 124-126°С вещество теряет кристаллизационную воду, подскакивая в капилляре, при 270°С темнеет и при 328-330°С плавится с разложением.
Найдено, N 26,93; 26,50; С1 23,41; 23,45. Для CgHuClaNeOa вычислено, о/о: N 27,18;
С1 22,93.
Хлоргидрат.
0,6 г гидрата дихлоргидрата гидразида 4-гидразинофталазин- 1-карбоновой кислоты растворяют при нагревании в 25 мл дистиллированной воды, добавляют 0,25 г двууглекислого натрия, горячий раствор фильтруют и оставляют кристаллизоваться вначале при комнатной температуре, а позже в холодильнике при -3°С на несколько часов. Получают 0,75 г кристаллического оранжевого вещества. Т пл. 320°С (с разложением).
Найдено, N 32,93; 33,14; С1 13,70; 14,08.
Для СвНцСЬМбО вычислено, N 33,01; С1 13,92.
Гидразон с ацетоном из смеси вода: ацетон (2:1).
Найдено, о/о: N 28,53; 28,48.
Для CisHisNfiO вычислено, -о/д; N 28,17.
Водные растворы хлоргидратов при добавЛенин треххлористого железа окрашиваются в фиолетовый цвет.
Предмет изобретения
Способ получения гидразида 4-гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты, отличающийся тем, что этиловый эфир 4(ЗН)-фталазинтион-1-карбоновой кислоты обрабатывают гидразингидратом в молярном соотношении 1 :3-16 в спиртовой среде при кипячении.
