СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО З-НИТРО-4- -АМИНОТОЛУОЛА Советский патент 1969 года по МПК C07C211/59 C07C209/84 

Известен способ очистки технического 3-нитро-4-аминотолуола, заключаюидийся в том, что технический продукт обрабатывают 48%-ной серной кислотой, раствор обрабатывают активированным углем, а затем выделяют целевой продукт добавлением к раствору воды. Для увеличения чистоты продукта и расширения сырьевой .базы предложено в качестве растворителя применять этиленгликоль или изопропиловый спирт. Пример. 45 вес. ч. (считая «а 100%-ный) сухого технического азоамина красного «А, имеющего температуру кристаллизации 111- 112°С и содержащего 2-3 примесей, не растворимых в диазорастворе, смещивают с 450 ч. этиленгликоля, прибавляют 5 ч. активированного угля и нагревают при размешивании до 80-85°С. При этой температуре массу размешивают 1 час и фильтруют. К фильтрату при размещивании приливают 200 ч. воды, суспензию с температурой 15- 20 °С фильтруют, азоамин промывают на фильтре водой (четыре раза по 50 ч.}, имеющей соответственно температуру 20, 30, 40 и 50 °С. Промывные воды собирают отдельно от основного фильтрата; ку). Температура кристаллизации высушенного при 60 °С З-нитро-4-аминотолуола 114,2-114,3°С, содержание Примесей, не растворимых в диазорастворе, 0,1-0,3%. Фильтрат после отделения очищенного 3нитро-4-аминотолуола (около 630 ч.) подвергают перегонке с дефлегмацией. Получают около 405 ч. этиленгликоля, содержащего 0,1- 0,3% азоам.ина. Регенерированный этиленгликоль вновь используют для растворения исходного азоамина. Отгоняющаяся при перегонке вода, содержащая 0,03-0,04% нитро-аминотолзола, также используется для разбавления раствора азоамина в этиленглпколе. а Предмет изобретения Способ очистки технического З-нитро-4-аминотолуола путем его экстрагирования .из смеcii растворителем, обработки полученного выше раствора активированным углем и выделения целевого продукта добавлением к раствору воды, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоты продукта и расширения сырьевой базы, в качестве растворителя берут этиленгликоль или изопропиловый спирт.