Способ получения меркаптобензотиазола Советский патент 1931 года по МПК C07D277/72 

Существующие методы получения меркаптобензотиазола могут быть подразделены на две группы. Одни рекомендуют получать меркаптобензотиазол при работе в водных растворах и при невысокой температуре ), другие же получают его сцлавлением с серой различных ,веществ при более высокой температуре. Из многочисленных методов сплавления наиболее удобными являются те, по которым меркаптобензотиазол получается сплавлением анилина с серой и сероуглеродом ), при 250° в течение 6-8 часов.

Автор нашел, что, заменяя часть анилина нитробензолом, можно значительно улучшить эти методы работы. При этом можно понизить температуру при сплавлении против указываемых методов и почти вдвое сократить продолжительность процесса, получая в то же время несколько более высокие выходы и более чистый продукт.

Нитробензолом удобно заменить 10-IS /o употребляемого количества анилина, уменьшая количество серы за счет той серы, которая получается при восстановлении взятого нитробензола выделяющимся при процессе сероводородом по следующей реакции: C«H5NO2l+3H2S CeHr,NH2+3S+2H2O.

) Teppet and SerbelL Journ. Americ. Chem, See. 49, 1748-58; A. P. P. 1662015 и 1669630.

) Напр., W. Т. Kelly am. P. , 871, 7, VI, 1927, Goodyear Tire Rubber. C. B. P. 626197, 8, XL 1926.

Процесс протекает по уравнению:

XX/N CcH,NHo+CS,4-S C-SH-I-H2S,

выделяющийся сероводород обусловливает повышение давления, которое при работе по рекомендуемому методу (как и вообще при всех методах сплавления) поднимается до 55-58 атм. По окончании процесса давление удобнее спускать и получать продукт из не вполне охладившегося автоклава при температуре 150°-170. В этом случае продукт получается более чистый, чем при спускании давления из вполне охладившегося автоклава.

При работе в таких же условиях с Другими аминами и соответствующими нитросоединениями, выхода получаются хуже, чем в случае анилина с нитробензолом, но все же лучше, чем при применении одного амина без нитросоединения.

Пример. - В закрытом автоклаве нагревают:

65,5 ч. анилина

12,5 „ нитробензола

70 ,, сероуглерода

17 ,, серы,,

поднимая в продолжение часа температуру до 230° и поддерживая ее на этом уровне еще в течение трех часов. Затем дают охладиться до 150°-170°, спускают газы, производящие давление, и дают охладиться до 100°. Плав растворяют в разбавленном растворе едкого натра, отфильтровывают