СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИЛСОДЕРЖАЩИХ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СМОЛ Советский патент 1969 года по МПК C08G77/14 

Суть предлагаемого способа заключается в том, что гидролизу подвергают смесь тригалоидсилилэндометилентетрагидрофталев его ангидрида с алкил (арил) дигалоидсилилэндометилентетрагидрофталевым ангидридом или смесь одного из них с алкил(арил) галоидсиланами. Гидролиз смеси мономеров проводят в присутствии инертного растворителя при температурах -10Ь50° С.

В зависимости от свойств исходных мономеров и назначения смол реакцию гидролиза проводят в кислой или нейтральной среде.

Для создания нейтральной среды в реакционную массу добавляют вещества, способные связывать галоидводород, выделяюпдиеся в процессе реакций (NaHCO, СаСОз и др.) в количествах 0,8-1,1 моля на каждый моль гидролизуемого хлора. Смолы выделяют из реакционной смеси обычными способами.

Полимеры, :получаемые предлагаемым способом, представляют собой светлые вязкие смолы с кислотным числом 150-450 жг/г, растворимые в обычных органических растворителях.

Пример 1. Смесь 277 г метилдихлорсилилэндометилентетрагидрофталевого ангидрида, 129 г диметилдихлорсилана и 1000 мл бензола медленно по каплям при постоянном перемешивании добавляют к 500 м.л воды и 500 мл

бензола. К концу прибавления раствора хлорсиланов смесь разогревают до 40-45° С. Реакционную массу выдерживают при перемешивании 30 мин. После этого органический слой отделяют, промывают водой, осушают сульфатом магния и отгоняют растворитель на кипяш,ей водяной бане. Остатки растворителя удаляют в вакууме 20-30 мм рт. ст. при 100° С.

Получают вяз1кую смолу со следующими показателями: молекулярный вес 490-511, кислотное число 355-378, температура размягчения по способу «кольцо и шар 34-39° С, содержание кремния 17,7-18,4%.

Пример 2. В условиях нримера 1 из 277 г етилдихлорсилилэндометилентетрагидро фт алевого ангидрида и 211 г фенилтрихлорсилана получают вязкую смолу со следующими показателями: молекулярный вес 651 - 682, кислотное 295-297, температура размягчения по способу «кольцо и шар 52--58° С. Содержание кремния 14,8-15,6%.

Пример 3. В условиях примера 1 из 277 г метилдихлорсилилэндометилентетрагидрофталевого ангидрида и 280 г дпхлорфенилтрихлорсилана получают вязкую смолу со следующими показателями: молекулярный вес 3 тура размягчения .по способу «КОльцо и 71-74° С, содержание кремния 13,5-13,6%, содержание негидролизуемого хлора 11,08- 11,48%. 5 Предмет изобретения Способ получения карбоксилсодержащих кре1У1Нийорганических смол путем гидролиза 4 кремнийорганических соединений в присутствии инертных растворителей :при нагревании вкислой или нейтральной среде, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений берут смесь метилхлорсилилэндометилентетрагидрофталевого ангидрида с алкил (арил) галоидсиланом и гидролиз ведут при температуре-10Н50° С.