СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,7-ДИБРОМБЕНЗАНТРОНА Советский патент 1969 года по МПК C07C49/687 C07C45/63 

Изобретение относится к способу получения 2,7-дибромбензантроиа, применяемого для получения кубовых красителей.

Известен промышленный способ получения 2,7-дибромбензантрона, применяемого для синтеза красителей, путем бромирования бромом бензантрона, растворенного в смеси моногидрата серной кислоты и хлорсульфоновой кислоты с добавлением каталитических количеств газовой серы, с последующим разложением хлорсульфоновой кислоты, выделением целевого продукта выливанием на воду,, фильтрацией и сушкой.

Однако полученный таким способом продукт, как правило, образуется с низким выходом 81,2-820/0 и загрязнен примесями, для очистки от которых требуется перекристаллизация.

С целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта по предлагаемому способу бромирование раствора бензантрона в концентрированной серной кислоте производится заранее приготовленным бромируюш,им комплексом, состояшим из хлористой серы, брома и хлорсульфоновой кислоты, взятых соответственно в соотношении 0,1-0,4: : 16-20:90-115, и процесс ведут при соогношении бензантрона, концентрированной серной кислоты и бромирующего комплекса 1:3:4. Процесс является каталитическим, так

как в качестве катализатора используют одну из составных частей бромируюндего комплекса - хлористую серу.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта на 15,80/0, а полученный нродукт не требует дополнительной очистки.

Пример. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 45 г концентрированной серной кислоты и 15 г бензантрона. Содержимое колбы нагревают до 70-90°С и после полного растворения бензантрона охлаждают до 5-

21°С, затем из капельной воронки приливают заранее приготовленный бромируюший комплекс, состоящий из 0,2 г хлористой серы, 19,7 г брома и 103 г хлорсульфоновой кислоты. Реакционную массу после окончания нриливания бромирующего комплекса подогревают до 21-30°С и выдерживают 2-5 час, добавляют слабую серную кислоту, выливают на воду, фильтруют, промывают водой и сушат.

Выход продукта 24,9 г (97,Во/о), т. пл. 242,6°С, содержание брома - 42,4о/о. 3 иием концентрированной серной кислоты и выделения целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта и увеличения выхода, в качестве бромирующего средства при-5 меняют бромирующий комплекс, состоящий - 4 из хлористой серы, брома и хлорсульфоновой кислоты, взятых соответственно в соотношенци 0,1-0,4:16-20:90-115, и процесс ведут при соотношении бензантрона, концентрированой серной кислоты и бромирующего комплекса 1:3:4.