СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОР-4-ЦИКЛОПЕНТЕН-1,3-ДИОНА Советский патент 1969 года по МПК C07C49/597 C07C45/00 

Изобретение относится к способу получения тетрахлор-4-циклонентен-1,3-диона, который может найти применение в качестве эффективного фунгицида.

Известен способ получения тетрахлор-4-циклопентен-1,3-диона метоксилированием гексахлорциклопентадиена с последующим гидролизом метоксипроизводных.

Выход продукта 21,5%.

С целью повышения выхода, предложен новый способ получения целевого продукта, заключающийся в том, что октахлорциклопентен вводят в реакцию с концентрированной серной кислотой при нагревании до 100-110° С с по.следующим выделением продукта известными приемами.

Пример 1. В аппарат, снабженный обратным холодильником, термометром и мешалкой, загружают 40 г октахлорциклонентена и 25 мл моногидрата серной кислоты и смесь нагревают до 105 С. При этой темнературе смесь перемешивают в течение 7 час. Монолитную реакционную массу выливают на воду со льдом, выпавшие кристаллы тетрахлор-4-циклопентен1,3-диона отфильтровывают. Иосле промывки холодной водой на фильтре продукт сушат.

Пример 2. В аппарат с термометром, мешалкой и обратным холодильником загружают 344 г (1 моль) октахлорциклопентена и 180 мл (3,8 моль) 93,5%-ной технической серной кислоты и смесь нагревают. При температуре 105±5°С смесь перемешивают в течение 24 час. Образовавшуюся однородную реакционную массу осторожно выливают на воду со льдом, выпавшие кристаллы тетрахлор-4-циклопентен-1,3-диона отфильтровывают, промывают водой. После сушки получают 222 г продукта (957о от теории).

Пример 3. В эмалированный аппарат емкостью 50 л, снабженный рубашкой, газовым

термометром и мешалкой, загружают 10 кг 86%-ного технического октахлорциклопентена, 11 кг 93,5э/с-ной технической серной кислоты и смесь нагревают до 105° С. При температуре 105±5° С смесь перемешивается мешалкой в

течение 2,5 час (1480 об/мин). Реакционную массу осторожно разбавляют водой, выпавшие кристаллы тетрахлор-4-циклопентен-1,3-диона отфильтровывают, промывают водой. После сушки получают 5,6 кг продукта (( от теории). личения выхода целевого йродукта, октМЛорциклоп нтен. подвергают взаимодейст;Вию с концентрированнои серной кислотой при на4гревании до 100-110° С с последующим вы делением целевого продукта известными приемами.