СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ПОЧВЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВГЕРБИЦИДОВ Советский патент 1969 года по МПК G01N33/50 

Известно, что гербициды типа «паракват - производные а,а-диметил - ул - дипиридилия чрезвычайно быстро и почти необратимо поглощаются почвой.

В настояш,ее время известен способ определения гербицидов типа «паракват в фруктах, ягодах и других растительных образцах, основанный нз предварительном кислотном гидролизе тканей при кипячении в течение 3 час с последующей очисткой гидролизата на колонке с катионитом 3 еокарб 225 .(М -форма) при злюации насыщенным раствором хлористого аммония. Гербицид в элюате восстанавливают дитионшом натрия и фотометрируют синими растворами.

Однако такой способ длителен и им невозможно определить гербицид в почве.

Новый способ основан на известной химической реакции, но отличается тем, что вместо длительного гидролиза и последующей очистки гидролизата сложным ионообменным способом предлагается десорбция гербицида с помощью пиридина, а хлористый аммоний добавляют непосредсгвенно к экстрагирующему раствору, которым обрабатывают почву, что способствует извлечению катионов дипиридилия из почвенного- комплекса.

Следует отметить, что в почве присутствуют разнообразные органические соединения, взаимодействующие как с дитионитом натрия, так и с пиридином. Однако оставшегося избытка достаточно для десорбции гербицида и восстановления иона диниридина соответственно. Продукты реакции почвенных компонентов с дитионитом натрия и пиридина имеют желтобурую окраску, специфическая синяя окраска свободного радикала дипиридилия легко может быть отдифференцирована в фильтрате or фоновой окраски на ФЭКе или селектрофотометре.

Применимосгь метода для количественного или нолуколичественного анализа подтверждается зависимостью светопоглощения восстановленных растворов параквата от количества внесенного в почву гербицида.

15

Внесено гербицида в

Z) песчаную почву, мг

20

25

При применении такого способа открываемость «параквата для различных типов почв составляет 70-82%. Открываемость в аналогичных условиях, но без добавления пиридина колеблется от 11 до 59%, причем воспроизводимость полностью отсутствует. Интервал определяемых концентраций гербицида 50- 1000 Y/20 г почвы. Содержание гербицида находят по соответствующим калибровочным графикам, построенным заблаговременно для каждого типа почвы, исследование которой предполагается. Калибровочные графики представляют собой прямые линии и строятся посредством внесения в навески почвы, не содержащей гербицида, различных количеств стандартного его раствора, приготовленного из химически чистого препарата. Далее навески почвы обрабатывают по общей методике анализа. Отфильтрованные от почвы растворы фотометрируют на фотоэлектроколориметре. Продолжительность определения не более 1 час.

Пример. 20 г исследуемой почвы помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 10 г твердого хлористого аммония, 15 мл перегнанного пиридина и 50 мл 0,2%-кого раствора дитионита натрия (КааЗаО.) в 1 н. растворе едкого натра. Суспензию встряхивают в закрытой колбе 25 мин на качалке или от руки и почву быстро отфильтровывают через плотный бумажный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 мл или мерный цилиндр с пробкой. Почву на фильтре дополнител-ьно промывают раствором дитионита, доводя объем фильтрата до 100 мл. Синие растворы фотометрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-н-57 со светофильтром jYg 7 в кюветах толщиной 50 мм, помещая в кювету сравнения раствор, полученный в холостом опыте. Содержание гербицида находят но калибровочному графику.

Предмет изобретения

Способ определения в почве малых количеств гербицидов, производных а,а-диметилу,у-Д пиридилия восстановлением дитионитом

натрия до свободного окращенного радикала, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и повыщения эффективности десорбции гербицида, почву обрабатывают экстрагирующим раствором, содержащим пиридин и

хлористый аммоний, аналитическую реакцию восстановления гербицида проводят непосредственно в почвенной суспензии, после чего почву отделяют фильтрованием и фильтрат фотометрируют.