СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОГО НАЧАЛА ГЕРБИЦИДОВ Советский патент 1968 года по МПК G01N21/78 

Предложен точный специфический способ Количественного определения активного начала в технических гербицидах, основанный на осаждении нерастворимого комплексного соединения а,а-диметил-у,у-Дипиридилия с солью Рейнеке - диаминотетрароданохромиатом аммония. При разработке методики в качестве стандартных соединений использовали чистые а,а-диметил-,у-диииридилийдихлорид и а,а-диметил-у,у-Дипиридилийметилсульфат. Найденное значение весового фактора составило 0,2265 ±0,0008. Пример 1. Две навески анализируемого образца (примерно по 0,3 г) в стаканах емкостью 150-200 мл растворяют в 25 мл воды, подкисляют 0,5-1 н. соляной кислотой до рН 3-4 (по индикаторной бумажке), растворы нагревают до 60-70°С и в каждый стакан при перемешивании приливают по 20 мл насыщенкого на холоду раствора соли Рейнеке. Осадки выдерживают на водяной бане около 1 час (или оставляют на 4 час) для укрупнения и отфильтровывают через взвешенные пористые стеклянные фильтры № 4, промывают разбавленной (примерно 20/с-ной) уксусной кислотой до получения бесцветной промывной жидкости. Фильтры высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при 135°С, охлаждают в эксикаторе и взвешив-ают. Содержание активного начала «паракватЯ (катиона диметилдипиридилия) вычисляют ио формуле вес осадка (г) Х 0,2265 100 /о «параквата навеска (г) Из полученных результатов вычисляют среднее арифметическое. Способ применяли для определения действуюш,его начала в двух образцах английской рецептуры «паракват с номинальным содержанием гербицида примерно 20 /оНиже приведено содержание активного начала (в ;0/о); Образец IОбразец И 20,0017,77 19,9517,95 20,5618,08 19,8117,85 20,4617,98 20,5318,00 Указанные гербициды можно анализировать фотометриванием, применяя фотоэлектроколориметр ФЭК-н-57 со светофильтром № 2 (синий) при толщине поглощающего слоя 50 мм. Для построения калибровочного графика используют перекристаллизованный из спирта а,а-диметил-у,/ - диниридилийметилсульфат.

Закон Ламберта-Бера соблюдается в интервале концентраций 2-40 . Значение оптической плотности, соответст1зующее концентрации 2 , 0,04. Окрашенные растворы устойчивы по меньшей мере в течение суток.

Пример 2. 25 мл анализируемого раствора, содержащего 100-2000 у (0,1-2 мг) иона а,а-диметил-у--у-дипиридилия, помешают в стакан, подкисляют 0,5-1 н. соляной кислотой до рЫ 3-4, раствор нагревают до 60- 70°С и при перемешивании приливают 10 мл насыщенного на холоду раствора соли Рейнеке. Стакан с содержимым нагревают на водяной бане около 1 час (или оставляют при обычной температуре на 4 час) и раствор фильтруют через пористый стеклянный фильтр, тщательно собирая и перенося частицы осадка. Фильтр промывают разбавленной (примерно 20 /о-ной) уксусной кислотой до получения прозрачной промывной жидкости. Осадок на фильтре растворяют в очищенном диметилформамиде, приливая его небольшими порциями. Окрашенный раствор собирают в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки диметилформамидом. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-н-57 со светофильтром № 2 в 50-миллиметровой кювете.

Концентрацию а,а-диметил-у,у-Дипиридилия находят по калибровочному графику. Калибровочный график строят по стандартным растворам a,a-димeтил-Y,Y-ДИпиpидилийдихлорида, а,а-диметил-у,у-дипиридилийметилсульфата способом, аналогичным вышеописанному.

Предмет изобретений

1.Способ количественного определений активного начала гербицидов, производных

диниридилия, например а,а-диметил-у,у-дипиридилия, отличающийся тем, что водный раствор пробы обрабатывают солью Рейнеке в кислой среде при 60-70°С, выпавший осадок отфильтровывают, промывают, высушивают и взвешивают.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что отфильтрованный осадок растворяют в диметилформамиде и фотоколориметрируют.