СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ДИВЕНЗОЙЛБЕНЗбЛ- 2',4"-ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07C59/84 C07C51/27 

Предложенный способ относйтсй к получению многоядерных ароматических дикарбоновых кислот. Способ заключается в том, что хлорид 2, 4 -изомера диметилдибензилбензояа подвергают окислению азотной кислотой в нрисутствии уксусной кислоты при кипячении с последующим доокислением реакционной массы перманганатом калия в щелочном растворе при температуре 60-70°С. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 57%. Получаемое при этом соединение применяется для синтеза термостойких полимеров.

При-мер. 620 вес. ч. хлорида и 3000 вес. ч. 98%-ной уксусной кислоты нагревают при перемешивании с поглощением выделяющегося хлористого ацетила и хлористого водорода до почти полного выделения хлористого водорода (9 час). Далее к смеси приливают552вес. ч. 55%-.ной азотной кислоты и нагревают при кипении 20 час. Избыток уксусной кислоты (2000 вес. ч.) отгоняют, реакционную смесь выливают в 3000 вес. ч. воды, выпавщий осадок белого цвета фильтруют, промывают на фильтре водой до нейтральной реакции промывных вод.

Полученный продукт дает слабо выраженную качественную реакцию на ионы хлора (по Бельщтейну).

К6Н, раствор Нагревают до 60-70°С и прибавляют при перемещивании 48 вес. ч. пермангата калия, раствор окращ«вается в фиолетовый цвет. Избыток перманганата восстанавливают метанолом до исчезновения фиолетовой окраски, затем отфильтровывают до двуокиси .марганца, осадок двуокиси марганца промывают 100 вес. ч. горячего 5%-ного щелочного раствора. Фильтрат подогревают

до 70-80°С и подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1 (по универсальной бумаге).

Осадок кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре водой до отрицательной реакции на иояы хлора (по AgNOg), сушат при температуре 100-110°С. Получают 235 вес. ч. 1,4-дибензоилбензол-2, 4 -дикарбоновой кислоты, выход от теории 57% (в расчете на исходный хлорид).

Предмет изобретения

Способ получения 1,4-дибензоилбензол-2, 4 дикарбоновой кислоты, отличающийся тем, что хлорид 2, 4 -изомера диметилдибензилбензола подвергают окислению азотной кислотой в среде уксусной кислоты при кипячении с побледующим доокислением реакционной массы перманганатом калия в щелочном растворе при температуре 60-70С И с выделением целевого продукта известным способом.