НЙТРОДЙФТОРМЕТЙЛ-Р-ОКСЙ-\',у,у-ТРй Советский патент 1969 года по МПК C07C205/51 C07C205/40 C07C205/11 

1

Йзобретёйие йтносйтся к способу получений йовых полифункциональных производных масляной кислоты, которые благодаря широкой гамме свойств смогут быть успешно использованы в синтезе различных органических соединений, в том числе и ранее неизвестных.

Предложен способ получения |3-нитродифтopмeтил-p-oкcи-Y,YlYTpифтopмacлянoй кислоты или ее эфиров, заключаюш,ийся в том, что р-лактон p-нитpoдифтopмeтил-p-oкcи-Y, трифтормасляной кислоты нагревают соответственно с разбавленной минеральной кислотой, например соляной, или спиртом при температуре 80-100°С. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход кислоты 79,8%, а ее эфира 80,5%.

Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, вносят 3,7 г (0,0157 моль)

лактона р-дифторнитрометил-р-окси-у,у,ТТрифтормасляной кислоты, 1 г (0,555 моль) воды и несколько капель концентрир:ова:нной соляной кислоты. Реакционную массу нагревают в течение 9 час при 90°С. После охлал дения смесь закристаллизовывается. Кристаллическую массу растворяют в серном эфире и сушат над прокаленным сернокислым магнием. После удаления растворителя выпавшие ....белые игольчатые кристаллы сушат над концентрированной серной кислотой. Получают 3,65 г

Найдено, %: N 5,44; F 36,48; С 24,82; Н 1,89.

C5H4NF505.

Вычислено, %: N 5,54; F 37,60; С 23,70; Н 1,58.

Пример 2. В колбу, снабженную обратным холодильником, вносят 5,3 г (0,0225 моль) лактона p-дифтopнитpoмeтил-p-oкcи-Y,Y YTpифтормасляной кислоты и 1,56 г (0,034 моль) абсолютного этилового спирта. Реакционную массу нагревают в течение 2 час при ЮОС. После охлаждения реакционную смесь подвергают фракционированию. Выделяют 5,1 г этилового эфира p-дифтopнитpoмeтил-p-oкcи-Y, трифтормасляной кислоты с т. пл. 99-101°С (5 мм рт. ст.), п 1,3775, df 1,4603.

Найдено, %: N 4,99; F 32,17; С 29,80; П 2,86.

С7П8КТзОз.

Вычислено, %: N 4,98; F 32,80; С 29,90; Н 2,85.

20

Предмет изобретения

Спосо.б получения р-нитродифторметил-р-окcи-Y,Y,Yтpифтopмacлянoй кислоты или ее эфиров, отличающийся тем, что .р-лактон р-нитро ди.фторметил - |3-OKCH-Y,YiY - трифтормасляной кислоты нагревают соответственно с разбавленной минеральной кислотой или спиртом лри температуре. .80-100°С ; последующим выделением продукта известными приемами.