. 1
Изобретение относится к получению абсолютированных спиртов, содерлощих Ci-€4.
Продажный спирт-ректификат представляет собой .постоянно кипяш,ую смесь, содержащую 95,6% этилового спирта и 4,4% воды по весу. Для многих целей необходимо применение безводного, так называемого «абсолютного спирта. В промышленности такой технический абсолютный спирт получают азеотропной перегонкой 95%-«ого спирта с бензолом. В лаборатории для обезвоживания спирта используют ряд способов. Например, абсолютирование с помощью безводного сульфата меди, или прокаленной окиси кальция, или металлического кальция и т. п. Однако известные способы требуют многократной перегонки (так как используемые для обработки реагенты имеют примеси) или длительного ведения процесса; кроме того, теряется большое количество спирта.
Предложенный метод абсолютирования спирта прост в осущеспвлении, не требует дефицитных реактивов и дает хорошие результаты по обезвоживанию. Метод основан на образовании эфиросолей, а также на том, что этилкарбонат натрия, получаемый взаимодейст вием СО2 с зтилатом натрия, при взанмодействии с водой легко разлагается с образованием спирта и бикарбоната натрия. Избыток образовавшегося этилкарбоната
«атрия, возникающий в связи с невозможностью предварительно точно рассчитать необходимое количество металлического натрия, используется для абсолютирования последующей порции водного спирта.
Способ может быть применен и для абсолютирования других спиртов с числом углеродных атомов не выше 5. Высшие спирты дают при растворении натрия и образовании
эфиросолей не осадок, а гели. Последнее и затрудняет процесс абсолютирования.
Методика и пример проведения обезвоживания спирта.
В двухгорлую круглодонную колбу, в одно горло которой вставлен обратный холодильник, защищенный хлоркальциевой трубкой, помещают 300 мл спирта-ректификата, имеющего концентрацию 95%. Через второе горло
колбы, периодически открывая, вносят порциями 30 г хорошо очищенного металлического натрия. После растворения всего натрия в охлаждаемую снарул и реакционную колбу пропускают в течение 2-3 час углекислый газ из аппарата Киппа предварительно осушенный лропускание.м через склянки с концентрированной HgSO. При этом образуется этилкарбонат натрия, который нерастворим в спирте, и выпадает в виде белого
i3
натрия проводят с нагревом ..на масляной бане. Отгоняемый снирт имеет dso 0,7917, что соответствует 99,68% кояцентрацин.
К оставшемуся после отгонки спирта сухому этнлкарбонату натрия прибавляют 250 мл спирта-ректифнката и смесь нагревают на водяной бане с обратньш холодильником 3 час. Затем спирт отгоняют. Полученный спирт имеет ёж 0,7916, что составляет 99,72%. Приемник должен быть защищен хлоркальциевой трубкой от ло падания влаги из атмосферы.
Предмет изобретения
Способ абсолютнрования спиртов, содержащих Ci-€4, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, спирт-ректификат обрабатывают этилкарбояатом натрия или исходными соединениями для получения последнего с последующей отгонкой спирта.
