СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЗАМЕЩЕННЫХ АМИДОВ МОНОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1969 года по МПК C07C231/02 

Известен способ иолучения дизамещениых амидов монокарбоновых кислот, состоящий в том, что вторичный амин подвергают взаимодействию с мояокарбоновой кислотой в присутствии катализатора окиси алюминия «Е-10 при температуре порядка 160 375°С с последующим выделением целевого Продукта известным приемом. Выход 90% по теории.

Предложен способ получения дизамещенных амидов монокарбоновых кислот общей формулы

// /RI

R-C-N

R.

где R - водород алифатический, ароматический или циклоалифатический радикал с числом углеводородных атомов от 1 до 18; Ri и Ra - алифатический или гетероциклический радикал с числом углеводородных атомов от 1 до 18. По этому способу ,в качестве катализатора применяют фторированную окись алюминия, процесс ведут при температуре 200- 400°С. Это увеличивает выход .целевого продукта с 90 до 95-99%.

550°С в течение 3 час. Реакцию амидирования уксусной кислоты диметиламином проводят при температуре 300°С, атмосферном давлении, объемной скоростиподачи уксусной кислоты 0,5 час и молярном соотношении кислоты и диметиламина 1 : 4. В этих условиях достигается глубина превращения кислоты в диметилацетамид, равная 99%. При разгонке катализатора выделяют диметила.цетамид с т. кип.

165-167°С, уд. вес 0,9397 и По 1,4379.

Пример 2. Процесс синтеза диметилацетамида из уксусной кислоты и диметиламина осуществляют при температуре 320°С, объемиой скорости подачи кислоты 1,0 час и молярном соотношении кислоты и диметиламина 1 :2. При эти условиях степень превращения кислоты в диметилацетамид 95%. Пример 3. Процесс синтеза диметилформамида из муравьиной кислоты и диметиламина проводят при 200°С. Пропускают насыщенный диметиламином раствор муравьиной кислоты и газообразный диметиламин при молярном соотношении кислоты и амина 1 : 3. При

объемной скорости подачи кислоты 0,7 час была достигнута степень превращения муравьиной кислоты в диметилформамид, равная 99%. Пример 4. В реактор подают эктшоле.слоты. Процесс осуществляют при 200°С и объемной скорости подачи смеси 1,0 час. При этих условиях получают формилпиперидин, степень превращения кислоты в амид 95% за проход. Пример 5. Синтез диметилолеоамида осуществляют при температуре 340°С, объемной скорости подачи олеиновой кислоты 0,5 и молярном соотношении кислоты и диметиламина 1:8. При этих условиях степень превращения кислоты в амид 97%. Предмет изобретения 1. Способ получения дизамещенных амидов монокарбоповых кислот общей формулы // /RI R-C-N:( где R - водород алифатический, ароматический или циклоалифатический радикал с числом углеводородных атомов от 1 до 18; Ri и Ra - алифатический или гетероциклический радикал с числом углеводородных атомов от 1 до 18, путем взаимодействия вторичного амина и монокарбоновой кислоты в присутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют фторированную окись алюминия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут лри температуре 200-400°С.