СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- ИЛИ ДИАЛКИЛАМИДА КАРБОНОВОЙ КИСЛОТБ112 Советский патент 1974 года по МПК C07C231/02 C07C233/04 C07C233/03 

Данное изобретение относится к областн получения производных карбоновых кислот, в частности, к способу получения моно- или. диалкиламида карбоновой кислоты, который может быть широко иснользован в химической иромышленности.

Известен способ получения амида карбоновой кислоты путем взаимодействия аминосоединеиия с карбоновой кислотой в присутствии катализатора на основе окиси алюминия с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Выход целевого продукта составляет 95- 99%.

Недостатком известного способа являются жесткие условия проведения технологического процесса, вследствие чего понижается стабильность используемого катализатора.

Предлагается в качестве катализатора использовать комплексный контакт, содержащий в верхлем слое окис«о-крем1невый катализатор, а в нижнем слое - окисно-алюминиевый при соотношении их соответственно 0,05-1 : 1.

Пспользоваиие комнлексного катализатора позволяет ирИ более мягких условиях интенсифицировать технологический процесс в 1,5-2 раза, пе снижая выхода и качества целевого продукта.

Пример I. В стальной обогреваемый реактор (30X300 мм) загружают 300 мл каталнзатора, содержащего 00 мл силикагеля КСК (ГОСТ 3956-54) в верхнем слое и 200 мл окиси алюминия (A-G4), Перед началом процесса амидирования катализатор нодвергают прокаливанию в токе воздуха при постепепном новьш1ении температуры до 480° С и выдерживают нри этой темнературе в течение 3 часов.

Реакцию кондеисации уксусной кислоты и диметиламина осуществляют при темнературе 200-230 С, атмосферном давленни, объемной скорости подачи жндкой кислоты, равной 0,5 обьема на объем катализатора в час, и молярном соотношении кислота :ами11 1 : 4.

В этих условиях достигается глубина превращения .кислоты в диметилацетамид, равная 98%. При разгонке каталнзата нолучают диметиламид с т. кии. 165-167° С,

df 0,9397 По 1,4380,

содержание основного вещества не менее 99,5%..

Пример 2. Процеср синтеза диметилформамида из муравьиной кислоты и диметиламина осуществляют при температуре 150-160° С и атмосферном давлении. В реактор с катализатором, описанном в примере 1. подают iiacijimeiiiibift днметиламином рзсгзор .муравьиной кислоты и газообразный диметиламин при молярном соогношении кислоты и амина 1 : 2. При объемиой скорости подачи раствора равной 1,0 ас была достигнута глубива амидирования кислоты, равная 99,0%. После разгонки катализата нолучают диметилформамид с т. кип. 151 -154° С, d4 0,945, По 1,4318, содержание основного вещества 99,8%.

Пример 3. В реактор, содержащий снизу 280 см шариковой окиси алюминия (сфераль-Л Б) и сверху 20 см алюмосиликата (ТУ-МРТУ 38-1-189-:65), пропускают уксусную кислоту при четырехкратном избытке монометнламипа, температуре 280-290° С и объемной скорости подачи ки/слоты 1,0 час

В этих условиях глубина превращения кислоты в монометилацетамид составляет 97,3%. Разгонкой катализата выделен монометилапетамид с т. кип. 206-208° С и т. пл. 28° С.

Пример 4. Процесс получения днметилолеоамида осуществляют в реакторе, заполненном 300 См комплексного катализатора, содержащего в верхнем слое 150 см силикагеля, в нижнем - 150 см окиси алюминия (ТУ-4617-65).

При температуре 270°С, объемной скорости лодачи олетеновой ки1слоты 0,62 чаб и молярном соотнощении кислота : амин 1:8 степень превращения кислоты в диметилолеамид составляет 97,6%. Характеристика полученного диметилолеоамида с т. кип. 144°С/38 мм рт. ст., df 1,1480, п D 1,485, содерл ание основного вещества 98,2%.

Пример 5. В реактор, загруженный катализатором аналогично примеру 1, подают смесь морфолина и муравьиной кислоты (молярное соотнощенне 2:1) при температуре 180° С и объемной скорости подачи с.месн 2,0 час. В этих условиях глубина превращения муравьиной кислоты составляет 98- 99%. Ректификацией из катализата выделяют

кип. 250 ± 8° С 9 мм

формилморфолин, т.

рт. ст., di 0,881, По 1,4727, содержание основного вещества 98,2%.

Пример 6. В реактор, загруженный катализатором аналогично примеру 3, подают смесь дибутнламина с уксусной кислотой (молярное соотношение 2:1) при температуре 240° С и объемной скорости подачи смеси 0,5 час. Глубина пр ее ращен и я уксусной кислоты составляет 96%. Ректификацией катализата выделяют дибутилацетамид с т. кип.

df 0,8782, 114 - 116° С II мм рт. ст.

, 20

ПБ 1,4430.

Предмет изобретения

Способ получения моно- или диалкиламида карбоновой кислоты путем взаимодействия соответствующего амина с карбоновой кислотой в присутствии катализатора на основе окиси алюминия, отличающийся тем, что, с целью интенсификации технологического процесса, в качестве (катализатора используют ко.мплексный контакт, содержащий з верхнем слое окисно-кремневый катализатор, а в нижнем слое - окисно-алюминиевый при соотно шенни 0,05 - 1:1.