Изобретение относится к способам получения полигалоидированных ненасыщенных карбинолов, содержащих как атомы хлора, так и атомы брома. Подобные вещества могут представлять интерес как невоспламеняющиеся жидкости и полупродукты для синтеза ряда других веществ, например инсектицидов. Способы получения подобных карбинолов в литературе не описаны.
С целью получения 1,1-диметил-2-бром-4,4,4трихлорбутен-2-ола-1 используют реакцию радикальной теломеризации З-метилбутин-1-ола3, который является промышленным продуктом. Реакцию проводят в среде трихлорбромметана в присутствии инициатора, например перекиси бензоила или азодинитрила изомасляной кислоты, при нагревании до 60-100°С. Целевой продукт выделяют известными приемами.
Пример. Смесь 4 г (0,045 моль) 3-метилбутин-1-ола-З, 19 г (0,09 моль) трихлорбромметана и 0,2 г (5% от количества взятого мономера) перекиси бензоила нагревают в токе азота при 80°С в течение 15 час, после чего
избыток трихлорбромметана и непрореагировавший мономер отгоняют при 30-40°С (1 мм рт. ст.). Получают 3 г продуктов реакции, пропусканием которых через колонку с окисью алюминия второй степени активности (элюентбензол ; диэтиловый эфир, 2:1) .выделяют 1,1 г (36% от исходного мономера) требуемого продукта: пв 1,5470, df 1,6463, MR о: найдено 54,28. вычислено 53,33.
Найдено, %: С 26,22, 26,62;
Н 2,76, 2,94; С1 36,16,36,43; Вг 21,15, 27,30.
Вычислено, %: С 25,52; Н 2,85;
С1 37,66; Вг 28,29.
Предмет изобретения
Способ получения 1,1-диметил-2-бром-4,4,4трихлорбутен-2-ола-1, отличающийся тем, что З-метилбутин-1-ол-З нагревают до 60-100°С в среде трихлорбромметана в присутствии инициатора, например перекиси бензоила или азодинитрила изомасляной кислоты,с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
