СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1-ТРИХЛОР-3-БРОМГЕПТИНА-4 Советский патент 1971 года по МПК C07C21/22 

Изобретение относитсея к способу получения полигалоидированных дизамещенных ацетиленов, содержащих в своем составе атомы хлора и брома, в частности 1,1,1-трихлор-Збромгептина-4.

Подобные вещества могут представить интерес как полупродукты для синтеза ряда веществ, например инсектицидов.

Способ получения 1,1,1-трихлор-З-бромгептина-4 заключается в том, что этилвинилацетилен подвергают взаимодействию с трихлорбромметаном при нагревании до 60-100°С в присутствии инициатора, например перекиси бензоила или азодинитрила язомасляной кислоты, и инертного газа, например азота.

Пример. Смесь 4 г (0,05 моль) этилвинилацетилена, 40 г (0,2 моль) трихлорбромметана и 0,2 г (5% от количества взятого мономера) перекиси бензоила нагревают в токе азота при 80°С в течение 10 час. После этого избыток трихлорбромметана и непрореагировавщий мономер отгоняют. Получают 10,8 г продуктов реакции. Перегонкой в вакууме выделяют 8,7 г (62% от теории) 1,1,1-трихлор-Збромгептина-4; т. кип. 69-71°С (2 мм рт. ст.) 1,5349; df 1,5227; MRc найдено 56,56;

вычислено 54,90.

Найдено, %: С 30,11; 29,83; Н 2,53; 2,18; С1 37,53; 37,57; Вг 28,63; 29,16.

CrHgClaBr.

Вычислено, %: С 30,20; Н 2,90; 01 38,20; Вг 28,71.

Предмет изобретения

1.Способ получения 1,1,1-трихлор-З-бромгептина-4, отличающийся тем, что этилвинилацетилен подвергают взаимодействию с трихлорбромметаном при нагревании до 100°С в присутствии инертного газа и инициатора с выделением целевого продукта известным приемом.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инертного газа берут азот.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инициатора берут перекись бензоила или азодинитрил изомасляной кислоты.