АН СССР Советский патент 1973 года по МПК C07F7/22 

1

Изобретение касается способа получения новых триалкил ( 7, -галоген- -тригалогеи.метилвинил)-стапнаиов, которые могут иайти примепеппе для получения полимеров, имеющнх цепные свойства.

РКзвестен способ получения трпалкил а -галоген- j - трнгалогеиметплвпппл) - стаппаиов общей формулы RsSnCI-CHCX, где R-алкил, X, У -С1, Вг.

Однако этим способом нельзя получить триалкил ( у. -галогеп- 3 -тригалогенметилвппил)-стаппаны.

Описывается способ получе 1ия трпалкил ( 7.-галогеп- ; -тригалогепметплвинил)-стаипанов, за ключа юид,ийся в том, что трпалкилэтпнилстаинаи иодвергают взаимодействию с полигалоген мета ном при УФ-облучении, преимущественно прп температуре 40-50°С, с выделением целевого продукта известнымн приемами. Выход 70-80%.

П р и мер 1. Триэтил ( У. -бром- - -триX лор мет н л вини л) -станршп.

В ампулу из стекла «иирекс помегцают 9 г (0,03 моль) триэтнлэтипилстаннапа и б г (0,03 моль трихлорбромметана. Запаянную ампулу выдерживают при УФ-облучении в течение 12 час при 40-50°С. Затем содерл-симое перегоняют в вакууме. Выделяют 10 г (78%) Триэтил ( : -бром- ji -трихлорд1итилвинил)-станпапа С Т. КПП. 122-123Т./2 ли/, с1 :j 1,6702,

, -- .П ,, I,oo4b.

Найдено, %: С 25,20; Н 3,75; Sn 27,64; сум.ма С1 + В 43,61.

CgHiGSnBrCls,

Вычислено, %: С 25,18; Н 3.72; Sn 27.66; сумма С1 + Вг 43.39. в ИК-спектре ХС С 1581 см.

Пример 2. Трнпропил ( о:-бром- 3 -трихлорметплвинпл) -стапнагг.

В условпях, аиалогичных примеру 1, из 2 г (0,0075 моль трипроиилэтипилстаппапа и 1,48 г (0,0075 моль трпхлорбромметана выделено 2,4 г (68,6%) трнпроппл ( а -бром- 3 трнхлорметилвинил)-станнйна ст. кип. 143 - 145°С/1 мм, d 1,5343, пп 1,5413.

Пайдено, %:с 30.75; Н 4,66; Sn 24,92; сумма С1 -f Вг 39.82.

Ci9H22SnBrCl3.

Вычнслепо, %: С 30,59; Н 4,67; Sn 25,21; сумма С1 + Вг 39,55. В ИК-спектреХС С 1580 слг.

Предмет и з о б р е т е п н я

1. Способ получешш триалкнл ( а -га.,югеп3 -трпгалогеиметилвппнл) -станнанов общей

формулы RsSnCY-СНСХз, где R-алкил, X, 3 Y ™ Cl, Br, отличающийся тем, что триалкилутииилстапиан подвергают взаимодействию с иолигалогеиметапом при УФ-облучении, с вы4делением целевого продукта известлыми и(,и е:.(ами. 2. Споеоб по п. 1, отличающийся тем, ч)х) реакцию проводят при 40-50°С.