СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИДОВ Советский патент 1969 года по МПК C08G73/10 

Изобретение относится к области получения термостойких полиимидов, обеспечивающих стабильную работу материалов на их основе при температуре 250-300°С.

Известен способ получения полиимидов поликонденсацией диангидридов тетракарбоновых кислот и диаминов различного строения, например диаминодифениловото эфира.

По предлагаемому способу полиимиды получают поликонденсацией диангидридов тетракарбоновых кислот и 10,10 бис-(4-аминофенил)-антрона. Полимеры получают двухстадийным методом поликонденсации в растворе диметилформамида, а полиимидные пленки - прогревом снятых со стекла пленок полиамидокислоты при ступенчатом цодъеме температуры 100-390°С. Этот способ позволяет получить термопластичпые и растворимые полиимиды.

Полимеры можно использовать для изготовления электроизоляционных материалов, клея, покрытий. Способность образовывать растворы в органических растворителях значительно расширяет область применения.

Температура, °С

100

Лучше всего полученные полиимиды растворимы в горячем нитробензоле, давая стабильные растворы в любых концентрациях. Вязкость раствора полиимида меньше вязкости раствора полиамидокислоты в одинаковых концентрациях: 26%-ный раствор полиимида в нитробензоле имеет вязкость 50 пуаз. Растворы полиимида в диметилформамиде, диметилацетамиде, диметилсульфоксиде и пиридине

нестабильны; образуют гели, связанные с кристаллизацией. Нагреванием гель переводят в раствор, но при охлаледении гель повторно образуется быстрее.

Пример. 0,752 г (0,002 моль) 10,10-бис(4-аминофенил)-антрона растворяют в 5,2 мл диметилформамида и при перемешивании при 20°С прибавляют небольшими порциями 0,62 г (0,002 моль) диангидрида 3,3,4,4-тетракарбоксидифенилоксида.

Из 14%-ного раствора полиампдокислоты на стекле отливают пленки толщиной 20-50 мк. Полиимидную пленку получают прогревом снятой со стекла пленки полиамидокислоты по следующему режиму:

250 15

300 60

390 10 Аргон

Таблица

Свойства полимеров, полученных поликонденсацией 10,10-бис-(4-аминофенил)-антрона и различных диангидридов тетракарбоновых кислот, представлены в таблице.

Предмет изобретения Способ получения полиимйдов путем поликонденсации диангидридов тетракарбоновых кислот и диаминов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента теплостойких полимеров, в качестве диамина применяют 10,10-бис- (4-аминофенил) -антрона.