СПОСОБ ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ ВЫСОКО*КИПЯЩИХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1969 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к способам газо-хроматографического разделения смесей высококипящих соединений.

Известны способы газо-хроматографического разделения смесей высококинящих соединений с использованием в качестве неподвижной жидкой фазы силоксанового эластомера SE-30, силиконовой смазки, силиконового эластомера E-30L Однако указанные жидкие фазы не обладают специфической селективностью, необходимой для эффективного разделения высококинящих аминов, диаминов и полупродуктов их синтеза. С целью устранения указанных недостатков настоящим предлагается в качестве неподвижной жидкой фазы использовать ноливинилимиды.

И р и м е р. На целит-545 наносят поливинилфталимид из раствора в метиленхлориде в количестве 5%. Смесь 4,4-диаминодифенилового эфира (т. пл. 186-187°С), л-нитрофенола (т. пл. 113,4°С) я-нитрохлорбензола (т. пл. 83°С), моноаминодифенилового эфира (т. пл. 84°С), 4,4-динитродифенилового эфира (т. пл.

142°С) в тетрагидрофуране лано.сят на кварцевый дрот магнитной пипетки. После испарения тетрагидрофурана магнитную пипетку вводят в узел ввода пробы хроматографа на 15 сек.

Температура термостата и узла ввода пробы соответственно составляет 260° и 360°С. Скорость гелия 90 мл/мин. Пламенно-ионизационный детектор имеет внешнее сонротивление 10 ом и пределы измерения 1 : 30. Соотношекие воздуха и водорода 1:1. Полученные хроматограммы свидетельствуют о достаточно полном разделении высококипящих соединений.

Предмет изобретения

Способ газо-хроматографического разделения смесей высококипящих соединений в присутствии неподвижной жидкой фазы, отличающийся тем, что, с целью селективного разделения высококипящих аминов, диаминов и полупродуктов их синтеза, в качестве неподвижной жидкой фазы используют поливинилимиДЫ.