СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНЫХ ЙОДИДОВ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1969 года по МПК C01B9/06 

Изобретение относится к способам получения без1водных ЙОДИДОВ металлов и может быть применено, например, в химической технологии и препаративной химии.

Известен способ получения безводных йодидов металлов путем взаимодействия металла с элементарным йодом при нагревании под вакуумом (статическим) с последуюндим выделением конечного продукта из продуктов реакции, например, перегонкой. Этот способ («спользуемый в крупном .масштабе) позволяет получать достаточно большие количества безводных ЙОДИДОВ металлов высокой чистоты, с высоким выходом.

Основными недостатками этого способа являются длительность процесса ( 10 час при синтезе йодида гафния), а также взрывоопасность.

Предлагаемый способ не имеет этих недостатков. Это достигается благодаря тому, что в качестве йодируюшего агента используют йодид аммония и йодирование ведут в динамическом вакууме.

Иодирование целесообразно вести при температуре 250-450°С, предпочтительно при 390-420°С, и брать йодид аммония в количестве 90-150% от теоретического.

При осуществлении способа достигается интенсификация процесса - длительность йодирования составляет 20-30 мин, исключается его взрывоопасность, и получается конечный

продукт с достаточно высоким выходом и достаточно высокой ЧПСТиТЫ.

Пример 1. Смесь 10,00 г индия и 47,30 . йодида аммония помещают в стеклянную ампулу, присоединенную шлифовым соединением к ловушке для улавливания избытка йодида аммония. При постоянном откачивании ампулу нагревают в течение 10 мин до и выдерживают при этой температуре в течение 10 мин. После охлаждения продукты реакции выгружают и экстрагируют конечный продукт бензолом. Получено 35,0 г Inl (выход 81,5% от теоретического по металлу) с содержанием (в %): In 23.0, I 76,8, NH/0.15: вычислено для Inl;5 (в %); In 23,17, I 76,83).

Пример 2. С.месь 1 L9 г олова и 32 г йодида аммония (110% от теоретического) помещают в стеклянную ампулу и нагревают при 420°С в течение 25 мин при неирерывном откачивании вакуумным насосом газообразных продуктов реакцп). Получено 33,3 г Snb (прямой выход по л еталлу 89%) с содержание.м (в %) In 31,2, I 67.9, Nlij 0,05; вычислено для 1п1з (в %): In 31,8Л 68,2).

Предмет изобретения

Способ получения безводных йодидов металлов путем взaп oдeйcтвпя металла с йодирующим агентом прп нагревании под вакуумом с последующим выделением конечного продукта из иродуктов реакции известным путем, на3пример перегонкой, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и исключения его взрывоопасности, в качестве йодирующего агента используют йодид аммония и йодирование ведут в динамическом вакууме.5 .4 2. Способ по л. 1, отличающийся тем, что йодирование ведут при температуре 250- 450°С, предпочтительно при 390--420°С, и йодид аммония берут в количестве 90-150% от теоретического.