СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСЕЙ С ЛАКТОННОЙ ГРУППОЙ Советский патент 1969 года по МПК C07D307/33 

Предложен способ Получения перекисеи с лактоиной групиой, например 2-метл-2-трстбутилперокситетрагидрофура.н-5-она, путем взаимодействия гидроперекисей третичлых алкилов с левулиновой кислотой в присутствии кислых катализаторов.

В литературе не описаны способы получения иерекисных соединений, содержащих лактонную группировку.

Эту перекись получают при простом смешеНИИ гидроперекиси грет-алкила с левулиново кислотой в мольном соотношении 1 : 1 при температуре О-40° С в присутствии хлорной кислоты.

Вещество из реакционной смеси извлекают эфиром с выходом 50-60% от теоретического.

2-Метил-2-грег - алкилперокситетрагидрофуран-5-он может найти применение в качестве инициатора радикальной полимеризации винильных мономеров.

Строение вещества доказано спектральным и функциональным анализами.

Пример. 2,9 г левулиновой кислоты и 2,2 г гидро:нерекиси грег-бутила в присутствии 0,2 мл хлорной кислоты (69Vo) при 40°С и неремещивании выдерживают 5 час. Реакционную смесь обрабатывают эфиром; эфирный

раствор промывают водой, высуш 1вают прокаленным сульфатом магния, фильтруют и ртстворитель удаляют в вакууме. Получают 2.5 (53,2о/о) кристаллического .ества с т. пл. 45° С (из н-гексана), в тонком слое окиси алюминия дает одно пятно; Rf-0,6 (гептан- голуол - ацетон 2:1:1).

Найдено, %: С 57,26; 57,32; И 8.27; 8,67: (0) 8.5-8.6.

Вычислено, %: С 57,43; Н 8,58; (0) 8,5.

ИК-спектр :снят в области 700-3600 c.w i и найдено: 1767c.u-i (С 0 в лактоне); 1091 c.ir : (С-О-С в гетероцикле).

Отсутствуют полосы -поглощения гидроксильной грунны.

Предмет изобретения

Способ получения перекисей с лактоннои группой, например 2-метил-2-гр(г-бутил1перокситетрагидрофуран-5-она. отличающийся тем, что гидроперекись трст-алкила смешивают с левулиновой кислотой в присутствии кислого катализатора, например хлорно кислоты, с последующим выделением продукта известными приемами.