СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИАЛКАНОВ, СОДЕРЖАЩИХ ТРИ ПЕРЕКИСНЫЕ ГРУППЫ Советский патент 1966 года по МПК C07C409/22 

Способ получения пероксиалканов, содержащих три перекисные группы на одну карбонильную исходного реагента, в литературе не описан.

Предлагаемый способ заключается в том, что а,р-ненасыгценные карбонильные соединения подвергают взаимодействию с третичными гидроперекисями в присутствии кислого катализатора при температуре от минус 20 до плюс 60°С.

Процесс можно вести в среде инертного растворителя.

Выход продукта составляет 62-65%.

Соединения, полученные предложенным способом, могут найти применение в качестве эффективных инициаторов полимеризации.

Пример . Синтез 1,1,3-три(трег-амилперокси)нропана.

К охлажденной до -15°С смеси 5,6 г (0,1 моль) акролеина, 37,5 г (0,35 моль 97%-ной гидроперекиси трет-амила при перемешивании прибавляют 0,2 г 60%-ной хлорной кислоты. Температура при этом поднимается до О-5°С. Перемешивание продолжают при этой температуре в течение 2 час и еще столько же при 30-40°С. Реакционную смесь при охлаждении промывают три раза 50 мл 10%-пого раствора едкого натра, водой и сушат сульфатом магпия.

После выдерл ивания в течение 3 час на бане при 50°С/1 мм получают 21.7 г (62%) вещества с 1,4280; 0,9273.

Для CisH.,8Oo найдено, %: С 61,16; Н 10,99; О„.,„ 13.86; вычислено, %; С 60,68; Н 10,93; 0,,„ 13,70.

Пример 2. Синтез 1,1,3-три (г,оег-бутилперокси)бутана.

Пз 4,2 г (0,06 моль) кротонового альдегида и 19,7 г (0,21 ..ноль) 96%-пой гидроперекиси грег-бутила в присутствии 0,2 г хлористого тионила в условиях примера получают 12,6 г

1.4300; df 0,9280.

iO

(65%) вещества с п %: С 59,16; Н 10,47; Для Си;Н:54Об найдено. С 59,60; Н 10,63;

о.т 14,48;

вычислено, .о

14,

Предмет изобретения

1.Способ получения пероксиалканов, содержаи1их три перекиспые группы, отличающийся тем, что Сл,,р-ненасыщенные карбонильные соединения подвергают взаимодействию с третичными гидроперекисями в присутствии кислого катализатора при температуре от мипус 20 до плюс .