Изобретение относится к области иолучеиия крем неорганических соединен iifi.
Полученные соединения ЯВЛЯЕОТСЯ новыми и в литературе ие описаны. Онн могут быть использованы для получения беизомаелорадиационвостойкнх полимеров, а также жндкостей с повышенной радиационностойкостью и хорошими смазываюш,имп свойствами.
Предлагаемый способ получения бис(силил)аренов заключается во взаимодействии тетрафторхлорфенил (диметил)силана общей формулы (СНз)251(С(1Р4С1)х, где х - водород или алкокспгруппа, с магнием. Полученное при этом магнийорганическое соединение общей формулы (CH3)2Si(CuF4MgCl)x взаимодействует с диметилхлорсиланом общей фор.мулы (CH:j)2Sinx, где х - водород или алкоксигруппа, давая бис(силил)арен.
Реакцию проводят в среде органического растворителя, например простого эфира. Целевой продукт выделяют по известному методу.
Пример. В колбу загружают 4,9 г магния, кристаллик йода и 220 мл обезвоженного тетрагидрофурана, п в течение 40 мин в токе аргона приливают смесь 19,4 г тетрафторхлорфепил (диметил)силаиа; 15,0 г дибромэтаиа и 40 мл тетрагидрофураиа при температуре 18-20°С и перемешивании. Затем реакционную массу нагревают при 40°С в течение
1 час п переводят иод действпем аргона в колбу с 18,7 г диметнлхлорсилана в 80 мг гексана. Реакнионную смесь нагревают ири 50°С в течение 3 час. Выпавщпе соли хлористого магипя отфильтровывают, и продукты реакции разгоняют. Получают 11,1 г () бис(диметилсилил)тетрафторбензола; df 1,1416; по 1,4645; мол. в. выч. 266,0; найд. 265,6; MR о выч. 65,06; найд. 64,49.
Пример 2. В колбу загружают 2,5 г магния, кристаллик йода и 100 мл безводного тетрагидрофурана, и в течение 1 час в токе аргона ириливают смесь 11,95 г тетрафторхлорфенил (диметил)этоксисилана; 7,5 г дибромэтаиа и 25 мл тетрагидрофурана при пе5ремещиваини и темнературе 4-Ш°С.
Зaтe реакционную массу нагревают при 25°С 1 час и переводят под давлением аргона в колбу с 5,9 г ди.метил (этокси)хлорсилана в 40 мл безводного октана. Смесь нагревают
0 ири 60°С 2 час. Выпавшие соли хлористого магння отфильтровывают, и продукты реакции разгоняют. Получают 6,5 г (44%) бис(диметилэтоксисилил)тетрафторбензола; df 1,1284; п 1,4509; мол. в. выч. 354,3; иайд. 352,1;
5 MRo выч. 84,58; найд. 9,51. 3 line для получения бензомаслотерморадиационностойких полимеров, а также для синтеза терморадиационностойких креынеорганических жидкостей с хорошими смазывающими свойствами. „ Предмет изобретения Способ получения бис(силил) аренов, отличающийся тем, что тетрафторхлорфенил (диме4тил)силан общей фор.мулы (CIi;j)2Si(CoF4Cl)x, где х - водород или алкоксигруппа, подвергают взаимодействию с магнием с последующей обработкой полученного нри этом продукта диметилхлорсиланом или диметилхлорэтоксисиланом в среде органического растворите например простого эфира, и выделением целевого продукта известным способом.
Авторы
Даты
1969-01-01—Публикация