Способ получения полифенилсилоксанов Советский патент 1981 года по МПК C08G77/06 

1

Изобретение относится к области получения кремнийорганических полимеров, а именно - полифенилсилоксанов, которые используют для изготовления жаростойких эмалей, в качестве гидрофобизаторов.

Известен способ получения полифенилсилоксанов кислотным гидролизом продуктов реакции тетраэтоксисилана и фенилмагнийхлорида в смеси толуола и бутилового спирта с последующей конденсацией продуктов гидролиза при одновременной отгонке растворителей 1.

Недостатком известного способа является невысокий выход полифенилсилоксанов.

Цель изобретения - повышение выхода полифенилсилоксанов.

Цель достигается за счет того, что при получении полифенилсилоксанов кислотным гидролизом продуктов реакции тетраэтоксисилана и фенилмагнийхлорида в смеси толуола и бутилового спирта с последующей конденсацией продуктов гидролиза при одновременной отгонке растворителей, гидролиз проводят в присутствии сульфата магния, взятого в количестве 10- 20% от массы продуктов реакции тетраэтоксисилана и фенилмагнийхлорида.

Ири гидролизе используют получаемую при отгонке растворителей смесь толуола

и бутилового спирта, которая содержит 2-4% воды.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 100 г продуктов реакции тетраэтоксисилана и фенилмагнийхлорида (фенильной пасты), 140 г смеси толуола и бутилового спирта в соотношении 1 : 1 с содержанием води 4% и вводят раствор Юг (10% от массы фенильной пасты) сульфата магния в 80 г 30%-ной соляной кислоты при температуре не выше 40С. Массу выдерживают при 40-60°С 2 ч, добавляют 90 мл воды и выдерживают при 40-60°С еще один час. Продукты гидролиза переносят в делительную воронку и промывают водой органический слой при 50-70С до нейтральной реакции, отгоняют растворители и определяют выход полифенилсилоксанов. Получают 36,3 г целевого продукта.

Пример 2. В отличие от примера 1 используют 15 г (15% от массы фенильной пасты) сульфата магния. Получают 36,9 г полифенилсилоксанов.

Пример 3. В отличие от примера 1 используют 20 г (20% массы фенильной пасты) сульфата магния. Получают 36,4 г полифенилсилоксанов.

Пример 4. В отличие от примера 1 используют смесь толуола и бутилового спирта, содержащую 3% воды. Получают 36,8 г полифенилсилоксанов.

Пример 5. В отличие от примера 1 используют смесь толуола и бутилового спирта, содержащую 2% воды. Получают 40 г полифенилсилоксанов.

Пример 6. В круглодонную колбу, снабжениую мещалкой и термометром, загрун ают 100 г феиильной пасты, 140 г смеси толуола и бутилового спирта в соотнощении 1 : 1 с содержаиием воды 4% и вводят 80 г 30%-ной соляной кислоты при температуре ие выще 40°С. Массу выдерживают при 40-60°С 2 ч, затем добавляют 90 мл воды и выдерживают при температуре 40-60°С еще одии час. Продукты гидролиза переносят в делительную вороику и иромывают оргапический слой водой при 50-70°С до нейтральиой реакции, фильтруют, отгоняют растворитель и оиределяют выход продукта. Получают 15,2 г полифенилсилоксанов.

Пример 7. В отличие от примера б используют смесь толуола и бутилового спирта с содерл аиием воды 3%. Получают 20,8 г полифеиилсилоксанов.

Пример 8. В отличие от примера 6 используют смесь толуола и бутилового спирта с содержанием воды 2%. Получают 29,2 г полифенилсилоксанов.

Таким образом, предложенный способ получения полифенилсилоксанов позволяет существенно повысить выход целевых продуктов.

Формула изобретения

Способ ползчения полифенилсилоксанов кислотным гидролизом продуктов реакции тетраэтоксисилаиа и феиилмагнийхлорида в смеси толуола и бутилового спирта с последующей конденсацией продуктов гидролиза при одновременной отгонке растворителей, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевых продуктов, гидролиз проводят в присутствии сульфата магния, взятого в количестве 10-20% от массы продуктов реакции тетраэтоксисилана и фенилмагнийхлорида.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Андрианов К. А. и Хананашвили Л.М. Технология элементооргаиических мономеров и полимеров. М., «Химия, 1973, с. 214 (прототип).