СПОСОБ ОЧИСТКИ Y-АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1969 года по МПК C07C45/80 C07C49/203 

Изобретение относится к способу очистки Y-ацетонронилового спирта, который имеет широкое применение в синтезах лекарственных препаратов.

В производстве узцетопропиловый спирт получают с содержанием основного вещества 68-73%. Используемые в производстве прие.мы для выделения и очистки у-ацетопропилового спирта не позволяют получать спирт более высокого качества.

Предлол ен способ получения у-зцетопропилового спирта с содержанием основного вещества 96-98,4%. Способ нов и полезен, так как качество спирта играет больщую роль для производств, которые используют Y-ацетопропиловый спирт как сырье.

Способ состоит в том, что товарный продукт, содержащий 2-метил-4,5-дигидрофуран и 2-.метил-2 (у-а|цетилпропилокси)-тетрагидрофуран, обрабатывают водой при рН не выше 5,3 или разбавленной минеральной кислотой при рН, равном 1,5-2,5, при температуре 20-30°С с последующим выделением целевого продукта известными ириемами.

Пример 1. 50 г у-ацетонропилового спирта (73,6Vo-Horo содержания основного вещества по ацетилированию) и 30 мл 0,001 н. соляной кислоты (рП раствора N 2,8) перемешивают при 20-22°С в течение 1 час. Водный

раствор насьпцают поташом и экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор сушат поташом, упаривают и перегоняют в вакуу.ме. Получают 45,8 г (91,5%) у-ацетопропилового спирта. содержан1,его 98, основного вещества нрн определении как по ацетилированию, так и но .методу оксимирования.

Пример 2. 20 г у-ацетопропилового сиирта такого же качества, что и в примере 1, смешивают с 10 Л1л дистиллированной воды (рП 5,3), выдерживают 20 час при 20-22°С. После аиалогичной обработки получают18,4 г () у-ацетопропилового сиирта, содержащего 96,4% основного вещества при определении по ацетилированию.

Предмет и з о б р е т е н п я

Способ очистки у-ацетопропилового сппрта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, товарный Y-s.топрониловый , содержащий 2-метил-4,5дигидрофуран н 2-метнл-2 (у-ацетилпропилокси)-тетрагидрофуран, обрабатывают водой при рП не выше 5,3 или разбавленной минеральной кислотой нри рН, равном 1,5-2,5, при температуре 20-30°С с последующим выделением целевого продукта известиыми приемами.