СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНОПЕНТАНОЛА-1 Советский патент 1969 года по МПК C07C215/08 C07C213/02 

Изобретение относится к способу получения аминоспиртов.

Известен способ получения 4-аминопентанола-1, заключающийся в том, что у Д топропиловый спирт а минируют, и полученный при этом 4-иминопентанол-1 подвергают каталитическому гидрированию в присутствии скелетного никелевого катализатора при 20°С в замкнутой системе.

Выход конечного продукта 52%.

С целью увеличения выхода конечного продукта, предложен способ получения 4-аминопентанола-1, заключающийся в том, что у-аи,етопропиловый спирт обрабатывают водой при рН 5,3 или разбавленной соляпой кислотой при рИ 2,5-3, к полученному продукту добавляют аммиак, образующийся 4-иминопентанол-1 подвергают каталитическому гидрированию в присутствии скелетного никелевого катализатора при 20-100°С в замкнутой системе.

Выход конечного продукта 80-85%.

Пример 1. К 200 г -ацетопропилового спирта прИбаВляют 120 мл дистиллированной воды, и смесь выдерживают при 20-30°С и периодическом перемешивании в течение 24 час или 1 час с соляной кислотой (рН 2,5- 3). К водному раствору у топропилового спирта при размешивании в течение 30 мин прибавляют 280 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Полученный водноаммиачный раствор 4-иминопентанола-1 восстанавливают в автоклаве при начальном давлении водорода 50 атм и температуре 70°С в присутствии 20 г пасты скелетного никелевого катализатора до прекращения поглощения водорода.

Охлажденную до комнатной температуры реакционную массу отфильтровывают от катализатора, насыщают твердым поташом и

экстрагируют хлороформом. Хлороформный

раствор сушат поташом, упаривают, и остаток

перегоняют в вакууме. Продукт имеет т. кип.

99-100°С (9 мм рт. ст.).

Выход 94,4%-лого 4-аминопентанола-1 составляет 170,4 г (85,1%), а 100%-ного 80,2%. П р и м е р 2. 200 г у-ацетопропилового спирта и 120 мл разбавленной соляной кислоты (рН 2,5-3) перемешивают 1 час при 20-30°С, и полученный раствор насыщают газообразным аммиаком до поглощения 66,8 г аммиака. Дальнейшая обработка осуществляется, как указано в примере 1.

Выход 96,8%-ного 4-аминоиентанола-1 составляет 176 г (88%), а ЮОо/о-ного 85.

П р и м е р 3. 200 г у-ацетопропилового спирта и 120 мл разбавленной соляной кислоты (рП 2,5-3) перемещивают 1 час при 20 30°С, к Полученному раствору при размешивании приливают 110 мл жидкого аммиака. Вовосстанавливают при 100°С и начальном давлеаии 100 атм. Дальнейшая обработка осуществляется, как указано в примере 1. Выход 95,2%-кого 4-аминопентанола-1 составляет 173,2 г (86,5%), а 100%-ного 82,5%. Пред мет изобретения 1. Способ получения 4-аминопентанола-1 путем обработки -аЦбтонропилового спирта ам510 миаком с последующим каталитическим гидрированием полученного 4-иминопентанола-1 в присутствии скелетного никелевого катализатора в замкнутой системе, отличающийся тем, что с целью повышения выхода конечного продукта, у-ацетопропиловый спирт предварительно обрабатывают водой при рН 5,3 или разбавленной соляной кислотой при рН 2,5-3. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при нагревании до 100°С.