Катализатор для получения циклогексана Советский патент 1980 года по МПК B01J25/02 C07C13/18 

(54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА

Изобретение относится к катализаторам дпгя получения циклогексана. Известен катализатор дня получения циклогексана гидрированием бензола, представляю.щий собой выщелоченный никельннобийалюмнни№ый сплав И. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является катализатор для получения .циклогексана на основе ни(сельфольфрамалюминиевого сплава, содержащего дополнительно, вёс.% либо 0,1-1,0 рения, либо 1-2 марганца, либо 2-7 вольфрама 12}. Известный катализатор обладает недостаточной активностью и стабильностью, так iOO%ный выход циклогексана в присутствии изв,ест ного катализатора достигают через 80 мии, а стабильность катализатора выраженная через ,гфоцент выхода циклогексана посде 16 опытов равна 92%. Цель изобретения - повышение активности и стабильности катализатора. Поставленная цель достигается тем, что в катализаторе для получения циклогексана на основе вьпделоченного , никельвольфрамалюминиевого сплава, исходный сплав дополнительно содержит цирконий при следующем соотнощенин компонентов, вес.%: Цирконий0,5-10,0 Никель37,0-46,5 Вольфрам2-7 АлюминийОстальное Предлагаемый катализатор обладает повышенной активностью и стабильностью по сравнению с известным. Так, 100%-ный выход циклогексана в присутствии предлагаемого катализатора достигают через 50-60 мин и катализатор стабнлен во времени - после 16 опытов выход циклогексана равен 100%. Предлагаемый катализатор готовят следующим образом. Сплавы катализатора готовят в высокочастотной печи по обычной методике. Содержание в сплаве, вес.% никель - 37-46,5, |вольфрам - 27, цирконий 0,5-10, алюминийДетальное. 3 Сплав измельчают до размера зерен 0,25 мм Активацию катализатора ведут выщелачиванием сплава 20%-ным водным раствором едкого натра при 100° С в течение 1 ч. Посл окончания вь1щелачивания катализатор неодно кратно отмывают дистиллированной водой до нейтральной среды. После этого абсолютным зтиловым спиртом удаляют остатки воды из катализатора и обработанный катализатор готов к употреблению. Пример. В табл. 1 представлена ак тивность системы Mi-W-Zr-А1 катализатора при гидрировании бензола и 100%-ное получение циклогексана за определенное время. Условия опыта: навеска (100%) бензола для гидрирования 200 мл, навеска катализатора - 0,25% от веса бензола, давление водорода - 40 атм, температура 180°С. Пример 2. В табл. 2 приведены результаты получаемые прн изучении влияния давления водорода на Ni-W-Zr-А1 42:3: :5:50 катализатор Условия: навеска (100%) бензола для гидрирования - 200 мл, навеска катализатора - 0,25% от веса бензола, температура опыта - 180°С.

3,3 6,0

7,0

Nf: W: Zr: Al 46:3:1:50

10,0

17,0 19,0 21,0 17,0

155

30,6

41,0 48,0 75 36,0

41,0

35,0

85

80

39,0

60

48,0

58,0 55,0 65,0

50 52,0 61,0

60 45 53,0

65 Пример 3. В табл. 3 даны результатыЛИЯНИЯ температуры опыта в присутствии Ni W-ZV-А1 42:3:5:50 катализатора на выход циклогексана. Условия процесса: навеска (100%) бензола дпя гидрирования 200 мл, навеска, катализатора - 0,25% от веса бензола, давление водорода - 40 атм. Пример 4. С увеличением количества N1-W-Zr-А1 42:3:5:50 катализатора от 0,25 до 1,5% от веса 200 мл бензола при i80°C и давлении водорода 60 атм, выход ,циклогексана без примеси прямолинейно возipacTaeT до предела. Оптимальным условием на предлагаемом катализаторе (табл. 2 и 3) является температура 160-180° С, к давление водорода 4060 атм. П р и м е р 5. В табл. 4 приведены результаты испытания стабильности Ni-W-Zr-AI 42: :3:5:50 катализатора в автоклаве Вишневского в прерывной форме с интенсивным перемешиванием в суспендированном состоянии. Условия испытания: навеска (100%) бензола для гидрирования - 200 мл, навеска катализатора - 3% от веса бензола, давление водорода 60 атм, температура - 180° С, продолжительность опыта - 40 мин. Таблица 1 .

12 25 39 41

4

12

19

21 43

21

Ni : W : Zr t А1

42:3:5:50100 100

100100100

27 43 65 67 68

19 35 55 57 56

50

40

Таблица 3

Таблица 4

100 100100 100

Формула изобретения Катализатор для получения циклогекеана на основе выщелоченного никельвольфрам-; алюминиевого сплава, отличающий тем, что, с целью повышения активности и стабильности катализатора, исходный сплав дополнительно содержит цирконий при следующем соотношении компонентов, вес.%: Цирконий0,5-10,0

Никель 37,0-46,5

2-7

Вольфрам Остальное Алюмртий

Источники информации, - принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 246491 кл. С 07 С 13/18, 1968,2.Авторское свидетельство СССР № 255226, кл. С 07 С 13/18, 196 (прототип).