СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ТОКОФЕРИЛ-ИЛИ (-АКСЕРОФТОЛ) НИКОТИНАТА Советский патент 1969 года по МПК C07D213/80 

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.

Предлагаемый способ получения а-токоферил-или (-аксерофтол) никотината заключается в том, что метиловый эфир никотиновой кислоты нагревают до 60--70°С с ацетатом токоферола или витамина А в токе азота в присутствий метилата натрия.

Пример 1. Получение а-токоферилиикотината.

47,2г (0,1 жолб) а-токоферолацетата и13,7г (0,1 моль) метилового эфира никотиновой кислоты нагревают 2,5 час при 60°С в токе азота, интенсивно перемешивая. Затем прибавляют 1 мл метилата натрия и продолжают нагревать ,пр;И 60° С еще 2 час. По окончаНни реакции массу охлаждают, растворяют в 150 мл н-гексана, раствор промывают всцой до нейтральной: реакции и сушат сер.нокислым натрием.

Полученное вещество растворяют в 50 мл н-гексана и пропускают через колонку с окисью алюмивия (активность П), элюируют н-гексаном. После концентрирования фракций получают 27,55 г (51,6f/o или 57,9% на прореагировавщий а-токоферолацетат).

Вычислено, о/о: С 78,38; Н 9, 89; N 2,61. CssHsaOsN.

Найдено, %: С 78,80; Н .10,70; N 2,79.

При.мер 2. Получение аксерофтолни1котината.

5 г (0,0152 моль) ацетата витамина А и 2,09 г (0,0152 моль) метилового эфира никотиновой кислоты нагревают при 60-65°С в течение 1,5 час в токе азота, после чего прибавляют 0,25 мл металата натрия и в тех же условиях проводят реакцию еще 1,5 час.

Реакционную смесь растворяют в 50 л«л н-гексана, промывают водой (150 мл) и сушат сернокислым натрием в азоте. Полученный раствор пропускают через колонку с окисью алюмияия (активность П) в токе азота, элюируют н-гексаном.

После концентрирования фракций получают 3,94 г (66,1% или 820/0 на вступивший в реакцию витамин А-ацетат) вещества, df 1,1304; n, 1,6123; MRp: найдено 120,30, вычислено 120,56.

Вычислено, %: С 79,79; Н 8,44; N 3,58. 3 Предмет изобретения Спосаб получения а-то,коферил- или (-аксерофтол) никотината, отличающийся тем, что метиловый эфир никотиновой кислоты нагре- 5 4 вают до 60-70 С с ацетатом токоферола или вита1мина А в азота в присустствии метнлата натрия с П0;сл0дуюш.им выделением целевого лродукта иэвест1ным способоМ.