СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛФЕНОЛОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C37/16 C07C39/06 

Изобретение относится к области получения алкилфенолоБ, которые находят самое широкое применение в качестве исходного сырья для химической промышленности.

Известны способы алкилирования фенолов олефинами, спиртами, галоидалкилами в присутствии А1С1з, И2504, ZnCU, ВРз, НзРОд и др. при повышенной температуре.

Однако при осуш,ествлении этих снособов возникают побочные процессы, при которых загрязняются целевые продукты.

Для увеличения выхода целевого продукта и упрош,ения технологии процесса предлагается в качестве катализатора использовать сернокислотный фосфорный ангидрид.

Пример 1. В одногорлую колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают одновременно 0,1 моль катализатора (Р205 И25О4), 0,25 моль фенола и 0,25 моль изобутилозого (туоег-бутилового) спирта. Смесь встряхивают два-три раза и оставляют на 2 час. После этого органический слой отделяют от катализатора. Образовавшийся алкилат разбавляют бензолом и промывают водой. Растворитель отгоняют. Алкилат очишают разгонкой при температуре 115- 125°С/10 мм рт. ст. Выделяются белые кристаллы, представляющие собой я-трег-бутилфенол с т. пл. 98-98,5°С (из октана). Выход

95% (от теории),

считая на вступивший в реакцию фенол.

При м ер 2.

В одногорлую колбу загрукатализатора () жают 0,1 моль 0,25 .чоль фенола и 1 моль (грег-бутилового) изобутилсвого спирта. Затем процесс проводят по примеру I, или после отгонки растворителя и непрореагировавшего спирта продукт отстаивают. При этом выделяются белые кристаллы п-т/7ег-бутилфенола с т. пл. 98-99 С. Выход 98%.

Пример 3. Процесс проводят по примерам 1 и 2, но при температуре 45°С. Образование алкилфенолов (выход 90%) заканчивается за 20 мин.

Пример 4. Берут катализатор в количестве 0,05 моль и процесс проводят аналогично примера.м 1-3. Выход алкилфенолов до 93%. Пример 5. В одногорлую колбу одновременно загружают 0,1 моль катализатора (P2O5-H2SO4) 0,25 моль и -крезола и 0,25 моль изобутилового (гуоег-бутилового) спирта. Затем продукт обрабатывают по примеру 1. Выход грег-бутил-иг-крезола 91 %.

Предмет изобретения

Способ получения алкилфенолов алкилированием фенола или его гомологов спиртом в присутствии кислотного катализатора с последующим выделением целевого продукта, ог3личающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения техноло4гии процесса, в качестве катализатора используют сернокислотиый фосфорный ангидрид.