СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ТРЕТАЛКИЛФЕНОЛА Советский патент 1971 года по МПК B01J31/08 C07C37/11 

Изобретение относится к сиособам получения алкилфенолов алкилированием фенолов спиртами и олефинами.

Известен способ получения алкилфенола алкилированием фенола спиртом или олефином в присутствии катионообменного катализатора на основе сульфированного сополимера бутадиена и стирола. Но процесс можно вести при температуре не выше 130-140° С вследствие недостаточно высокой термостойкости катализатора. Выход целевого продукта не превышает 67--68%.

Предлагают способ получения п-треталкилфеиола алкилированием фенола третичным спиртом, например третбутиловым спиртом, в присутствии катиоиообменного катализатора на основе сополимера дивинилбензола и а-фенилвинилфосфоновой кислоты.

Процесс алкилирования осуш,ествляют при температуре 180-190° С. Выход целевого продукта 72-81 % от теоретического.

Пример 1. В колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и холодильником Дина-Старка, загружают 23,5 г (0,25 моль) фенола, 5 г катализатора- катионита. Содержимое тщательно перемешивают и при температуре 145-150°С по каплям добавляют 25 г (0,3 моль) третбутилового спирта. После полного израсходования спирта указанную температуру реакции

поддерживают в течении 30 мин, после чего смесь охлаждают, отделяют катионит на воронке Бюхнера, промывают эфиром. Третичный п-бутилфеиол разделяют перегонкой в вакууме при температуре 115-123°С под остаточным давлением 10 мм рт. ст. Выход 72% от теоретического, т. пл. 96-98,5° С.

Пример 2. В реакционную колбу, описанную в примере 1, загружают 11,75 г

(6,125 моль) фенола, 5 г регенирированного

катализатора и при температуре 145-150°С

по каплям добавляют 10,2 г третгексилового

спирта. Обработку ведут, как в примере 1.

Температура кипения п-третгексилфенола

157-163°С (10 мм рт. ст.), т. нл. 57-59°С, выход /г-третгексилфенола 81% от теоретического.

Пример 3. Отличается от примера 1 тем, что процесс проводят при температуре 110-

120° С без отделения выделяющейся при реакции воды. Выход п-третбутилфенола 67% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения /г-треталкилфенола алкилированием фенола третичным спиртом, например третбутилОБЫм спиртом, в присутствии катионообменного катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса честве катионообменного катализатора используют фосфоиовокислый катионит на основе сополимера дивинилбензола и а-фенилвинилфосфоновой кислоты.