СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЯДИЛЬНЫХ РАСТВОРОВ Советский патент 1969 года по МПК C08F2/16 C08F4/40 D01F6/18 

Известный способ получения прядильных растворов .полимеризацией или сополимеризацией акрилонитрила в водном концентрированном растворе неорганической роданистой соли в присутствии инициирующей окислительно-восстановительной системы.

С целью снижения температуры полимеризации (сополимеризации) и расширения возможностей использования различных мономеров, предлагается в качестве инциирующей окислительно-восстановительной си стемы применять систему, состоящую из гидроперекиси изопропилбензола, сполиэтилен1полиамина (или этилендиамина) и соли железа, а в качестве одного из компонентов сополимеризации с акрилонитрилом - метакриловые, акриловые или виниловые сложные эфиры, непредельные амиды и метилоламиды, а также непредельные двухосновные кислоты или их соли.

Пример 1. Сополимеризация акрилонитрила с метилолметакриламидом в растворе роданистого натрия с окислительно-восстановительной системой инициирования В присутствии пирофосфатного ком-плекса железа.

Полимеризацию проводят при перемешивании в среде инертного газа (аргона) или чистого азота. К 100 вес. ч. насыщенного водного раствора роданистого натрия (на 48,5 вес. ч. воды 51,5 вес. ч. NaCNS) добавляют 15 вес. ч. акрилонитрила, 2,4 вес, ч.

метилолметакриламида (общий вес мономе.ров 15% от веса раствора роданистой соли), 1,74 вес. ч. гидроперекиси -изопропилбензола (10% от веса мономеров), 0,87 вес. -ч. лолиэтиленполиамина (этилендиамина, 5% от веса мономера) и 0,0038 вес. ч. нирофосфатного комплекса железа (0,01% от веса мономеров), приготовление которого указано ниже. Длительность полимеризации при .20°С 1 час.

По окончании этого процесса получают прозрачный гомогенный вязкий раствор слегка желтоватого цвета, который может быть применен для дальнейшего формования из него волокна.

Полимер может быть также высажен из раствора водой или ацетоном. Выход сополимера 81,5%, Гт1 1,9, содержание метилольных звеньев 6,5 мол. %. Для приготовления комплекса железа смещивают раствор 1 вес. Ч. железоаммониевых квасцов в 50 мл воды и раствор 1,5 вес. ч. пирофосфата натрия в 50 мл воды. Затем раствор нагревают при 60°С в течение 15- 20 мин и фильтруют. Получают раствор, слабо окрашенный в желто-зеленый Цвет.

Пример 2. Сополимеризация акрилонитрила с метилолметакриламидом .в присутствии соли Мора. Полимеризацию Проводят в условиях, укагрузках компонентов (кроме железной -соли). Вместо (пирофосфатного комплекса железа добавляют соль Мора в расчете 0,01% от суммарного веса мономеров. Длительность реакции 1,5 час. Выход сополимера 79,4%, 5 т1 1,8, содержание метилольных звеньев 6,2 мол. %. Сополимеризация акр.илоПример 3; нитрила с итаковоБОЙ кислотой и метилакрилатом. На 100 вес. ч. .родаиистого натрия вводят 9,2 вес. ч. акрнлонитрила, 0,6 вес. ч. метилакрилата, €,2 вес. ч. итаконовой кислоты, 0,3 вес. ч. гидролерекиси изопропилбеизола (3% от веса Мономеров), 0,6 вес. ч. ноли- 15 этиленполиамина (6% от веса мономеров) и 0,0015 вес. ч. солн Мора (0,5% от веса гидроперекиси). Реакцию проводят с перемеши-ванием при 20-25°С в токе инертного газа. Длительность процесса 1 час. Выход сополи- 20 мера 80%, г| 1,6. Предмет изобретения 1. Способ получения -прядильных растворов лолимеризацней или сополимернзацией 25 10 акрнлонитрила в водном концентрированном растворе неорганической роданистой соли в присутствии ииицнирующей окислительновосстановительной системы, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры полвмеризации (сополимеризации) и расширения возможностей использования различных мономеров, в качестве инициирующей окислительно-восстанов,ительной системы применяют систему, состоящую из гидроперекиси изопропилбензола, полиэтиленполиамина (нли этилендиамина) и соли железа. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве одного из компонентов сополимеризации с акрилонитрилом используют метакриловые, акриловые или виниловые сложные эфиры, непредельные амиды и метилола1миды. 3. Способ по лп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве одного из компонентов сополимеризацин с акрялонитрилом используют непредельные двухосновные кислоты или их соли.