СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА ФОСФОНОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК C07F9/42 

Описание патента на изобретение SU259905A1

Предлагается способ получения дихлорангидрида фосфоновой кислоты, в которой фосфор связан с углеродом дигидрофуранового цикла, заключающийся в том, что тетрагидрофуран подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в присутствии оргапического растворителя при температуре окружающей среды. Полученный комплекс обрабатывают сернистым газом и выделяют целевой продукт известным способом. Выход продукта 45в/о.

При необходимости полученный дихлорангидрид переводят в эфир дигидрофуранфосфоновой кислоты взаимодействием со спиртом в присутствии основания.

Получаемое соединение открывает новую группу не описанных ранее соединений, которые могут найти применение в синтезе биологически активных веществ, пластмасс, поверхностно-активных веществ.

Пример 1. Синтез дихлорангидрида дигидро-2,3-фуран-4-фосфоновой кислоты (I).

К раствору 44 г тетрагидрофурана в 100 CMS абсолютного бензола добавляют 254 г пятихлористого фосфора. Температура реакционной массы поддерживается при этом в пределах 18-20°С.

разрушают сернистым газом до полного просветления. Легкокипящие продукты отгоняют при небольщом вакууме, а остаток разгоняют дважды. При вторичной перегонке продукт кристаллизуется в холодильнике, поэтому во время перегонки следует подавать в рубащку холодильника подогретую воду.

Выделяют 52 г (45Vo) продукта (I) с т. кип. 107°С/5 мм рт. ст.; 1,5096.

Найдено, р/о; С 25,45; Н 2,79; Р 17,01; С1 37,81.

CjH POoCb.

Вычислено, о/с: С 25,58; Н 3,20; Р 16,48; С1 37,73.

Пример 2. Синтез диэтилозого эфира дигидро-2,3-фуран-4-фосфоновой кислоты.

К раствору 20 г дихлорангидрида (I) в 100 смз абсолютного серного эфира приливают по каплям смесь 9,8 г абсолютпого этилового спирта и 21,3 г триэтиламина. По окончании прикапывания реакционную массу нагревают при температуре кипения эфира в течение 1 час. Выпавщую солянокислую соль триэтиламина отделяют, эфир отгоняют, а остаток перегоняют под вакуумом. Выделяют 14 г (64%) диэтилового эфира дигидро-2,3-фуран-4фосфоновой кислоты с т. кип. 111°С/3 мм рт. ст. п 1,4596; df 1,148; MR о найдено 49,25; вычислено 49,58. 3 Найдено, о/с; С 46,05; Н 7,21; Р 14,91. C8HigO4P. Вычислено, jo/oi: С 46,6; Н 7,33; Р 15,02. Предмет изобретения5 Способ получения дихлорангидрида фосфоновой кислоты, в которой фосфор связан с уг4леродо.м дигидрофуранового цикла, отличающийся тем, что тетрагидрофуран подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в присутствии органического растворителя при температуре окружающей среды, с последующей обработкой полученного комплекса сернистым газом и выделением целевого продукта известным способом.

Похожие патенты SU259905A1

название год авторы номер документа
Способ получения дихлорангидрида 2,3-дигидрофурил-4-фосфонофой кислоты 1980
  • Кормачев Вячеслав Васильевич
  • Митрасов Юрий Никитич
SU895988A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ0,0-ДИАЛКИЛ{0,5-ДИАЛКИЛ) 1966
SU187784A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА 2,3-ДИГИДРОФУРИЛ-4-ФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ 2022
  • Митрасов Юрий Никитич
  • Савинова Надежда Петровна
  • Гладкова Анастасия Ивановна
RU2802467C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ДИЕНФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ 1971
  • Е. Л. Гефтер, Н. И. Бондарь, Н. И. Ермилина Л. Ю.
SU306133A1
Способ получения дихлорангидрида стирилфосфоновой кислоты 2023
  • Митрасов Юрий Никитич
  • Савинова Надежда Петровна
  • Алексеев Владислав Вениаминович
  • Винокуров Юрий Валентинович
RU2807368C1
Способ получения дигалогенангидридов 1-бром-2-алкоксиэтенилфосфонистых кислот 1983
  • Тростянская Инна Григорьевна
  • Михайлов Григорий Юрьевич
  • Казанкова Марина Александровна
  • Луценко Иван Фомич
SU1142479A1
Способ получения дихлорангидрида 2-фенил-1,1,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты 2023
  • Митрасов Юрий Никитич
  • Савинова Надежда Петровна
  • Афанасьева Кристина Сергеевна
  • Лукичева Надежда Александровна
RU2814257C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА 7,7-ДИХЛОРБИЦИКЛО [4,1,0] ГЕПТИЛ-2-ФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ 2004
  • Митрасов Ю.Н.
  • Симакова Е.А.
  • Хваткин Н.В.
  • Кондратьева О.В.
RU2266910C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ р-МЕТИЛ- Y-ХЛОРПРОПЕНИЛФОСФОНОВОЙ (ТИОФОСФОНОВОЙ)кислот 1970
  • В. В. Кормачев, В. С. Цивунин, Я. С. Зарецкий Н. А. Квгр
SU271517A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДНЫХ СТИРИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ 1966
SU186477A1

Реферат патента 1970 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА ФОСФОНОВОЙКИСЛОТЫ

Формула изобретения SU 259 905 A1

SU 259 905 A1

Даты

1970-01-01Публикация