Способ получения дихлорангидрида 2,3-дигидрофурил-4-фосфонофой кислоты Советский патент 1982 года по МПК C07F9/42 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА

2,3-ДИГИДРОФУРИЛ-4- ФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к химии фосфорооганических соединений с С-Р связью, а именно к способу получения дихлорангидрида 2,3-дигидрофурип-4-фосфоновой кислоты, который может быть использован в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза. Известен способ получения дихлорнацгидридов алкоксивинилфосфоновых кис лот взаимодействием диалкиловых эфиров с пятихлористым фосфором в среде инертного органического растворителя при 18--36 С, с последующим разложением образующегося аддукта сернистым газом при 3-5С ll . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получени дихлорангидрида 2,3-дигидрофурнл-4-фо aiiQBoft кислоты, который заключается в том,, что тетрагидрофуран подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде инертного органического растворителя при комнатной температуре, с последующим разложением образующегося аддукта сернистым газом при температуре 23 . К недостаткам этого способа относятся необходимость применения яровигого сернистого газа и длительность разложения образующегося аддукта сернис- . лам газом (10-12 ч). Оель изобретения - упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дихлор- ангидрида 2,3-дигидрофурил-4-фосфоновой кислоты, который заключается в том, что тетрагвдрофуран подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде инертного органического растворителя с последующим разложением образующегося аддукта кислородсодержащим реагентом, качестве кйслородсодержа- щего реагента используют ацетон и разлджение ведут при 1О-15°С. 38 Взаимодействие тетрагидрофурана с пятихпористым фосфором осуществляют при 20-40С. Способ получения дихлорангидрида 2,3-дигидрофурил-4-фосфонОБОй кислоты позволяет значительно упростить процес за счет исключения ядовитого сернистого газа и сокращения продолжительности разложения образующегося аддукта до ЗО мин. Пример. Дихлорангидрид 2,3дигидрофурШ1-4-фосфоновой кислоты. К суспензии 175 г (0,840 г-моль) пятихлористого фосфора в 150 мл абсолютного бензола прибавляют при перемешивании и температуре 5-10 С (0,278 г-моль) тетрагидрофурана. Реакционную смесь выдерживают 12 ч при и 3 ч при . Образующийся кристаллический аддукт обрабатывают при 10-15 С 38,-6 г (0,664 г-моль) ацетона. Растворение кристаллов завершается за ЗО мин. Перегонкой в вакуум получают 36,2 г (69,5%) дихлорангидрида 2,3-дигидрофурил-4-фосфоновой кис лоты, T.vin 86-88С (0,5 мм рт. ст.), т.. 50-5l C (по литературным данным T.vinll2 C (7 мм рт.ст.). Найдено, %: СЕ 38,15, Р 16,47. .Ce2p,2.P.. 8 Вычислено, %: С С 37,86, Р 16,58. Спектр : J Р - 25 м. д. (внешний стандарт 85% фосфорная кислота). Формула изобретения 1.Способ получения дихлорангидрида 2,3-дигидрофурил-4-фосфановой кислоты взаимодействием тетрагияроф рана с пятихлористым фосфором в среде инертного органического растворителя с послеуцующим разложением образующегося аддукта кислбродсодержашим рёагентом, о т личаюшийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве кислородсодержащего реагента исцольэуют ацетон и разложение ведут при 10-15 С. 2.Способ по п. 1, о т л и н а ю щ и и с я тем, что взаимодействие тетрагидрофурана с пятихлористым фосфором осуществляют при 2О-40 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 174627, кл. С 07 F 9/42, 1964. 2,Авторское свидетельство СССР № 259905, кл. С 07 F 9/42, 1968 чпрототип).