Изобретение отноеится к способу получения новых сложных эфиров фталевой и терефталевой кислот, а именно ди-(4-бензоил-3-оксифенил)-фталата или-терефталата, которые, имея несколько различного рода функциональных грунп и молекулу с несколькими бензольными ядрами, могут найти применение в синтезе новых полимерных материалов.
Предложенный способ получения ди-(4-бензоил-3-оксифенил)-фталата или-терефталата заключается во взаимодействии 2,4-диоксибензофенона с дихлорангидридами фталевой или терефталевой кислот в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина, в среде органического растворителя, например бензола, при температуре кипения реакционной массы.
Выход продуктов 50-75%.
Пример 1. Ди-(4-бензоил-3-оксифенил)фталат.
В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л с меШалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружают 10,71 г (0,05 г-моль) 2,4-диоксибензофенона, 7,4 мл (0,05 г-моль) триэтиламина и 50 мл бензола,
После растворения 2,4-диоксибензофенона при 20-25 С в течение 0,5-I час приливают 5,1 г (0,025 г-моль) дихлорангидрида фталевой кислоты. Реакционную массу выдерживают 1 час при комнатной температуре и
4 час нри температуре кипения, затем горячей отфильтровывают от выпавшего солянокислого триэтиламнна, промывая последний на фильтре 50 мл горячего бензола.
Бензол отгоняют на водяной бане в начале при атмосферном давлении, а затем под вакуумом.
В остаток, представляющий собой вязкую массу светло-желтого цвета, загружают 200 мл этанола и кипятят до полного растворения продукта. При охлаждении полученного раствора из него выпадает целевой продукт, который отфильтровывают и промывают на фильтре небольшим количеством холодного спирта.
Получают 7,05 г ди-(4-бензоил-3-оксифенил)-фталата, что составляет выход 50,5%, считая на 2,4-диоксибензофенон. Целевой продукт представляет собой порошок белого цвета с т. пл. 135-135,5°С. Т. пл. продукта, дважды перекристаллизованного из спирта, 137-138°С.
Пайдено, %: С 72,71; П 3,94. Мол. вес 561,8.
Сз4Н2208.
Вычислено, %: С 73,01; П 3,93. Мол вес 558,5.
Ди- (4-бензоил-З-оксифенил) -фталат хорошо растворим в ацетоне, бензоле, толуоле, этилацетате, диоксане, хлорбензоле, хлороформе
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| С. Ф. Нестратоваи Т. Ф. Константинова^,...„ | 1972 |
|
SU352883A1 |
| Бис-(3,5-ди-трет.бутил-4-оксифенилпропиоаминоэтил)-фталаты как неокрашивающие термостабилизаторы полистирольных пластиков | 1975 |
|
SU567719A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ2-ОКСИ-1,3-ДИ-( | 1969 |
|
SU240711A1 |
| Замещенные кетофениленоксиды | 1974 |
|
SU517577A1 |
| НЕНАСЫЩЕННЫЕ БЛОК-СОПОЛИЭФИРСУЛЬФОНЫ | 2012 |
|
RU2497841C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ(АРИЛАМИНОФЕНОКСИ)-ДИАЦИЛОВ | 1967 |
|
SU202115A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ- | 1972 |
|
SU352878A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-[3-( 3′,3′ -ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ- 4′ -ОКСИФЕНИЛ)ПРОПИЛ]СУЛЬФИДА | 1984 |
|
SU1238364A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5ЯС-(«-ХЛОРБЕНЗОИЛ)-1,4-БЕНЗОЛА, ?ЯС-(п^ОКСИБЕНЗОИЛ)-1,4-БЕНЗОЛА И/ИЛИ 5ЯС-(л-АМИНО- | 1973 |
|
SU405859A1 |
| МОНОМЕР ДЛЯ ПОЛИКОНДЕНСАЦИИ | 2015 |
|
RU2605554C1 |
