СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДАНА Советский патент 1970 года по МПК C07C13/465 

Изобретение относится к способу получения индана.

Известен способ получения индана из :неинденового сырья дегидрированием бициклононандиена над катализаторами дегидрирования (никель на кизельгуре). Выход индана (I) 55%.

Применение этого способа ограничивается труднодоступностью исходного вещества, малым выходом и большим количеством трудноотделимых примесей, которыми загрязнен .получающийся индан.

Для устранения указанных недостатков предлагают подвергать дегидроизомеризации спиро-(4,4)-нонадиен-2,4 (II) в присутствии катализатора дегидрирования ири температуре 250-400°С.

Предложенный способ позволяет получить индан высоких чистоты 99 о-ной и выхода.

Пр.имер 1. Опыты проводят, пропуская диен-П через кварцевую трубку диаметром 10 мм и длиной обогреваемой части 200 мм. Трубка заполнена катализатором, представляющим собой палладий, нанесенный (10 вес. %) на уголь («БАУ). Обогревают трубку до заданной температуры (± 2°С) с помощью трубчатой электропечи. Воздух из системы предварительно вытесняется азотом. Пробу диена (0,5 мл) вводят в контактную трубку с помощью микродозатора в течение

5 мин (время контакта 8 сек). Конденсация продуктов реакции проходит в охлаждаемой сухИМ льдом ловущке. Концентрации индана и диена в полученных смесях определяют

методом газожидкостной хроматографии (хроматограф «Хром-2, колонка 4X6000 - апиезон-М, нанесенный на хромосарб - W - размером 40-60 меш; температуре 90°С, скорость азота-носителя 120 мл/мин). При

температурах ниже 325°С в смесях продуктов реакции присутствуют заметные количества 5, 6, 7, 8-тетрагидроиндена (III). Состав продуктов реакции в исследованном интерваите температур приводится в таблице.

15

Состав продуктов реакции,

Температ}ра,

20

П р и м е р 2. При 350°С в течение 265 мин через контактную трубку пропущено 25 г диена. При перегонке конденсата получено 23.5 г (94р/с) индана, степень чистоты которого по данным ГЖХ превыщает 99%; т. кип,;

177-178°С (762 мм

67°С (25 мм рт. ст.):

df рт. ст.}; 1,5380; 0,9647. Литературные

178,5°С

177,5 -

176-178,

данные: т. кип.: п 1,5381; 1,5378; 1,5383; (760 мм рт. ст.);

df

0,9645; 0,965; 0,9639.

ИК-спектр полученного образца индана полностью идентичен спектру, приводимому в каталоге.

Предмет изобретения

1.Способ получения индана, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, спиро-(4,4)-нонадиен-2,4 подвергают дегидроизомеризации при нагревании в присутствии катализатора дегидрирования.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 250-400°С.