Изобретение относится к области получения соединений, представляющих интерес с биологической точки зрения. Описан способ получения производных аминопиримидина путем прямого аминирования амидами фосфорной кислоты урацила или родственных ему соединений с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Предлагается способ получения 2,4-диаминопиримидЕНов, заключающийся в том, что урацилы подвергают прямому аминированию амидами фосфорной кислоты в присутствии каталитических .количеств хлоргидрата диалкиламина или хлорокиси фосфора с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Пример I. Получение 2,4-бис-{диметиламино) - пиримидина. Смесь 0,89 г (0,008 моль) урацила (R. 0,26, здесь и далее тонкослойная хроматография, AlgOs, акт. III, ацетон-вода 9:1), 2,86 г (0,016 моль) гексаметапола и 0,13 г (0,0016 моль (СНз)2КШ-НС нагревают 30 мин при 235°С, затем охлаждают до , растворяют в хлороформе (25 мл), Последовательно промывают насыщенным раствором соды (ЗУ(15мл), водой (10Х5 мл), сущат поташем, упаривают и остаток перегоняют в вакууме. Получают 0,88 г (Q&/O) целевого продукта с т. кип. 102- 103°С (6 мм рт. ст.); т. пл. 46-49°С, R/ 0,40 (ацетон-гексан, 1:4), который не дает депрессии температуры плавления с заведомым образом. При уменьщении количества .катализатора до 0,0008 моль и увеличении времени реакции до 60 мин выход целевого продукта возрастает до 750/0. Пример 2. Получение 2,4-бис-(диметиламино) - 6-метилпиримидина. При нагревании смеси 1 г (0,008 моль) 6-метилурацила. (R/ 0,53, ацетон-вода 9:1), 2,86 г (0,016 моль) гексаметанола и 0,32 г (0,004 моль) (СНз)2 NH-HC1 и выщеуказанной обработке получают 1,22 г ) целевого продукта с т. кип. 124 125°С (6 мм. рт. ст.); 1,5572; R 0,57 (ацетон-гексан 1:4). Пикрат т. пл. 181-182°С. В литературе приведена т. пл. 184-185°С. Пример 3. Получение 2,4-бис-(диэтиламино) -6 - метилпиримидина. Омесь I г (0,008 моль) 6-метилурацила, 2,60 г (0,0096 моль) о-р {М(С2Н5) и 0,07 мл (0,0008 моль) РОС1з нагревают 30 мин при 220-225°С, затем охлаждают до -20°С, растворяют в хлороформе (50 мл), промывают насыщенным раствором соды (3X25 мл) и фильтруют через колонку с 40 мл AljOs, акт. П1. После вымывания колонки хлорофорMOM, упаривании досуха и разгонки остатка в вакууме получают 1,2 г (64if/o) целевого продукта с т. кип. 118-120°С (3 мм. рт. ст.); п{/ 1,5270; R/ 0,70 (ацетон-гексан 1:4).
Найдено, о/о: С 66,43; 66,32; Н 10,20; 10,20; N 24,27; 23,90.
C13H24N4.
Вычислено, %: С 66,05; Н 10,10; N 23,85. Пикрат т. пл. 139-140°С. Найдено, «/о: N 21,40; 21,55.
Cl9H2707N7.
Вычислено, р/о: N 21,06.
Предмет изобретения
Способ получения 2,4-диами«опиримидина путем амйнирования урацилов амидами фосфорной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, аминирование проводят в присутствии каталитических количеств хлоргидрата диалкиламина или хлорокиси фосфора.
